咳喘丸质量标准的建立

摘要：目的:建立咳喘丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法鉴别处方中甘草、荆芥、炒紫苏子;采用TLC法鉴别处方中蜜麻黄、苦杏仁、甘草;采用HPLC法测定处方中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液（3∶97）;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;进样量:10μl。结果:在显微鉴别中,显微特征明显,检出甘草、荆芥、炒紫苏子;在TLC鉴别中,TLC色谱斑点清晰,检出蜜麻黄、苦杏仁、甘草;盐酸麻黄碱在2.014～100.7μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.3%,RSD为0.80%（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2.048～102.400μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.7%,RSD为1.62%（n=9）;本品每1 g含蜜麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)的总量计,不得少于0.60 mg。结论:该方法简便、准确可靠,精密度、稳定性、重复性良好,可用于咳喘丸的质量控制。     

不同采收阶段益母草的质量评价

目的:通过对不同产地、不同采收阶段的益母草进行测定,评价市场上益母草的质量情况.方法:通过外观性状判断益母草的采收阶段,采用薄层色谱法对益母草中黄酮类成分进行鉴别;采用HPLC法对益母草进行特征图谱鉴别;采用HPLC法测定盐酸水苏碱和盐酸益母草碱的含量.结果:益母草中总黄酮类成分、盐酸水苏碱及盐酸益母草碱随着采收时间的不同而呈现明显差异.结论:营养期的益母草质量最好,其次是童子期,花期及果期质量最差.     

痤疮散质量标准的建立

摘 要 目的：建立痤疮散质量控制方法。方法: 采用薄层色谱法对制剂中的大黄、白芷和防风进行定性鉴别;采用气相色谱法同时测定制剂中百秋李醇、薄荷脑和冰片的含量。结果: 薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。百秋李醇、冰片、薄荷脑分别在0.020 1~0.805 6 mg·mL^-1、0.010 0~0.401 6 mg·mL^-1、0.005 1~0.202 8 mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率（n=6）分别为102.03%（RSD=0.91%）、100.10%（RSD=1.94%）、103.15%（RSD=1.68%）。结论:本法操作简便,结果准确、重现性好,可用于痤疮散的质量控制。     

超高效液相色谱-质谱联用技术评价当归养血丸中阿胶投料情况

目的 建立当归养血丸中阿胶的检测方法,为投料阿胶质量控制提供技术支持。方法 采用胰蛋白酶对当归养血丸进行酶解,利用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS),在电喷雾离子化(ESI⁺)模式下,进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),进行阿胶专属鉴别、马皮源成分检查及阿胶特征多肽含量测定。结果 建立方法线性、专属性、稳定性、重复性、耐用性良好。以此方法,11批当归养血丸中均检出阿胶,其中9批检出马皮源成分,7批低于阿胶特征多肽含量拟定限度。结论 所建立的方法准确可靠、专属性强,可用于当归养血丸中阿胶的质量评价。     

双黄连颗粒高效液相指纹图谱和特征色谱峰归属研究

目的:建立双黄连颗粒高效液相色谱指纹图谱分析方法,并对其特征色谱峰进行归属研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相为乙腈-(体积分数)0.1%甲酸溶液(梯度洗脱);流速为1.0 m L·min-1;柱温为35℃;进样体积为10μL;检测波长为280 nm;使用指纹图谱相似度评价软件,对12批双黄连颗粒的指纹图谱相似度进行评价;将双黄连颗粒高效液相指纹图谱与各单味药代表成分的高效液相指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对双黄连颗粒的主要色谱峰进行归属和定性。结果:12批双黄连颗粒指纹图谱相似度≥0.998;以连翘酯苷A为参照峰,12批双黄连颗粒色谱中有代表性的共有色谱峰18个,确定了其中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素。结论:此方法稳定性好,重现性好,精密度高,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱相关要求,可作为双黄连颗粒质量控制的有效方法。     

调经姊妹丸质量标准的研究

目的建立调经姊妹丸的质量控制方法.方法采用TLC法鉴别处方中青皮、丹参、大黄、莪术、肉桂;用RP-HPLC法测定该药中橙皮苷的含量.结果在薄层色谱中能检出青皮、丹参、大黄、莪术、肉桂;橙皮苷在(10.12～253)μg.mL-1的范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为98.3%,RSD为2.7%.结论该方法简便、准确可靠,可有效控制调经姊妹丸的质量.     

中药饮片制何首乌质量调查及监管建议

目的:调查市场上制何首乌质量状况,提出监管建议.方法:从市场上抽取适量制何首乌中药饮片样品,按照《中国药典》2020年版一部"制何首乌"项下的规定对样品进行检验,并开展探索性项目研究,根据检验结果分析市场上制何首乌质量状况,提出相应监管对策.结果:共检验49批制何首乌,18批样品的游离蒽醌含量测定项不符合规定,不合格率...     

降压中药制剂中非法添加硝苯地平检测方法的研究

目的：建立降压中药制剂中非法添加硝苯地平的定性、定量检测方法。方法：采用薄层色谱法、质谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定硝苯地平的含量：色谱柱为GL.Inerstil ODS3（150.0mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（62：38）,检测波长为235nm。结果：硝苯地平的检测浓度在10.04～200.80μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9998）;平均回收率为98.2%,RSD值为1.0%（n=6）。结论：本方法灵敏可靠,简单可行,可用于降压中药制剂中非法添加硝苯地平的检测。     

超高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量

目的建立超高效液相色谱（UPLC）法测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量。方法采用ACQUITY BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为0.4 mL·min^-1;检测波长为203 nm;柱温为35℃;进样体积为2μL。结果三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1分别在0.116 8～1.168μg、0.123 6～1.236μg、0.030 0～0.300μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为100.1%、99.3%、99.9%,RSD值分别为0.4%、0.6%、1.0%（n=6）。结论较之HPLC法,UPLC法在不影响分离效果的情况下可大大提高三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的分析速度,改善分析效果;同时可减少溶剂的消耗。UPLC法可作为替代传统HPLC法的一种更为方便、快捷、可靠的方法。     

中药海金沙真伪鉴别

海金沙是一种常用中药,来源于海金沙科植物海金沙〔Lygodium japouicum(Thunb.)sw〕植物的成熟孢子,在秋季时采割藤叶,搓揉打下孢子,除去藤叶而收获到。它的医疗功效是清利湿热,通淋止痛,用于尿路感染肾结石等症。