HPLC法测定注射用冷冻干燥用卤化丁基橡胶塞中抗氧剂1010及硫化剂在药液中的迁移

目的：建立HPLC方法,考察药用卤化丁基橡胶塞中的抗氧剂、硫化剂及其在药液中的迁移情况。方法：采用Sunfire-C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱;流动相：乙腈-四氢呋喃-水（6：3：1）;流速：1.5 mL·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：35℃;进样量：20 μL。结果：抗氧剂1010及硫化剂硫磺在浓度0.004~0.5 mg·mL^-1具有良好的线性关系（r ≥ 0.9996）。抗氧化剂1010及硫化剂硫磺提取试验回收率范围分别是102.05%~111.55%及91.75%~94.83%;抗氧化剂1010及硫化剂硫磺迁移试验回收率范围分别为98.92%~110.70%及98.68%~106.63%;各回收率试验RSD均不大于5%（n=9）。结论：本方法灵敏、准确、可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞中抗氧剂及硫化剂的提取及迁移研究。     

应用色度仪法快速测定药用辅料蔗糖色值的可行性研究

目的：建立测定蔗糖色值的方法。方法：采用紫外-可见光分光光度仪,以4 cm比色皿于420 nm处测定溶液的吸光度,以公式计算蔗糖溶液色值;采用色度仪,校准后测定不同色号的黄色标准比色液及蔗糖溶液颜色反射率值（CIE Y 值）,并将溶液颜色反射率值折算为黄色色号;通过直线回归分析,对33批蔗糖开展研究,并对所得数据结果间的相关性进行分析,考察应用色度仪法快速测定蔗糖色值的可行性。结果：测定的33批蔗糖色值结果在13 IU~223 IU之间,溶液颜色反射率值（CIE Y 值）在85%~92%之间,折算的黄色色号在0~22之间;经回归分析,色值测定结果与色度仪法测定的溶液颜色反射率值结果的回归方程斜率P值小于0.000 1,色值测定结果及溶液黄色色号结果的回归方程斜率P值小于0.000 1,颜色反射率值与色值、色值与溶液颜色均具有较强的相关性。结论：应用色度仪法对蔗糖色值开展快速准确地测定具有可行性,同时,也进一步为改进《中国药典》标准方法提供了技术支持。     

药用辅料蔗糖中亚硫酸盐检测方法的建立

目的：建立适宜的蔗糖中亚硫酸盐测定法,提高现行药典标准。方法：采用IonPac AS11-HC 阴离子分析柱并配加IonPac AG11-HC保护柱,柱温 25 ℃,以10.0 mmol·L^-1的KOH作为淋洗液,流速1.0 mL·min^-1,检测器为电导检测器,检测器温度30 ℃,抑制器为自动再生抑制模式,抑制电流40 mA,进样量 25 μL。结果：离子色谱法测定亚硫酸钠质量浓度在1~20 μg·mL^-1范围内线性良好, 回归方程为Y=0.0434X-0.0211,r=0.9993,精密度RSD为0.5%,稳定性RSD为1.5%,回收率范围为 93.5%~99.3%,检出限0.1 μg·mL^-1,定量限0.25 μg·mL^-1。8批样品中1号、2号、3号及5号样品结果分别为8.1、9.8、12. 0及10.4 μg·g^-1,其余各批样品均为未检出亚硫酸盐。结论：所建方法可行、准确,可用于测定蔗糖中亚硫酸盐的含量。     

聚丙烯输液瓶中添加剂的迁移研究

目的:聚丙烯输液瓶是高风险的输液类包装容器,本研究重点考察我国聚丙烯输液瓶中添加剂的迁移是否会影响所包装的药品质量和安全。方法:分别采用HPLC法、ICP法对聚丙烯输液瓶中药液的抗氧剂1010、抗氧剂168和水滑石中的铝、镁在药液中的迁移量进行研究。结果:39个企业的59批药品溶液中均未检出抗氧剂,镁、铝2种离子在其中的迁移量大都小于0.05 mg.L-1。结论:研究结果表明,所检测的聚丙烯输液瓶中的添加剂的迁移不影响药品使用的安全。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量

目的:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂的囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量。方法:采用不同条件的微波消解对胶囊剂及明胶空心胶囊壳进行前处理,在波长357.9 nm下,通过石墨炉程序升温进行测定。结果:方法线性良好;不同条件的微波消解,方法回收率均可达82%～94%。采用该方法对97批胶囊剂、52批明胶空心胶囊、6批明胶进行了总铬含量测定。结论:该方法适应性宽,可用于胶囊剂囊壳、明胶空心胶囊、明胶中总铬含量的测定。2种消解方法的测定结果基本一致。     

苯甲醇含量测定能力验证研究

目的：评价参与药用辅料苯甲醇含量测定的实验室的能力。方法：依据CNAS-RL02《能力验证规则》和ISO/IEC 17043《合格评定能力验证的通用要求》实施实验室能力验证活动。通过研究,制备了均匀性和稳定性均符合能力验证要求的测试样品,根据CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,对检测结果进行单因子方差分析和t检验分析,结果显示样品均匀性和稳定性均符合要求。以结果的中位值作为测试样品含量的指定值,以整体标准差作为能力评判标准差,根据GB/T 28043-2011/ISO13528：2005,利用稳健统计分析,用Z比分数进行结果判定,对190家参加实验室的报告结果进行评价。结果与结论：190家实验室中有4家实验室的检测结果可疑,4家实验室结果不满意,整体满意率95.8%;通过本次能力验证数据分析和研究,多数参加能力验证苯甲醇含量测定的检测结果满意,不满意结果有仪器、称量、人员等方面引入的误差,并要求相关实验室结合自身情况查找原因进行整改。     

药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫的检测研究

目的建立药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫的检测方法。方法以微波萃取的方式对样品进行前处理,采用高效液相色谱法,以Agilent XDB-C18为色谱柱,甲醇-水（95∶5）为流动相,流速：1.0mL·min^-1,检测波长：264nm。结果硫的检测线性范围为1～10μg·mL^-1（r=0.999 6）;平均回收率为95.2%,RSD=2.3%（n=9）。结论该方法经方法学验证,可用于考察药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫的含量。     

HPLC法检测输液盖及注射液中双酚A的含量

目的 建立检测输液盖及注射液中双酚A含量的高效液相色谱法.方法 采用二氯甲烷-甲醇萃取输液盖中双酚A单体,采用固相萃取柱(Cleanert PEP-SPE)富集注射液中迁移的双酚A,用HPLC法检测双酚A含量,色谱柱为ODS C18,柱温为室温,流动相为甲醇-水(3∶1),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为280 nm.结果 双酚A在0.20～80.00μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3个浓度回收率均大于98％,RSD小于2％,3批输液盖中双酚A单体的含量分别为3.96、3.38、4.25 μg·g-1.结论 所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于输液盖及注射液中双酚A的检测.     

微波萃取-气相色谱法测定三层共挤输液袋中苯乙烯含量及其在注射液中的迁移量

建立了考察塑料输液包装材料及药品中苯乙烯的含量及迁移量的微波萃取-气相色谱法。采用Agilent DB-624(0.25 mm×60 m×1.4μm)色谱柱,以高纯氮为载气,柱流速为1.2 ml/min,分流比为10∶1,进样口温度为200℃,FID检测器温度为260℃,柱温为程序升温的气相色谱法测定苯乙烯含量及迁移量。苯乙烯在0.007~0.034 mg/ml的范围内线性关系良好(r=0.999 9),输液袋中可检出苯乙烯,加速放置的注射液中未检出迁移的苯乙烯。本方法准确、有效、可行,可用于考察输液袋中苯乙烯含量及其在注射液中的迁移量。