HPLC-ELSD法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸含量的HPLC-ELSD测定法。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器飘移管温度为100℃。结果熊果酸在0.244~7.335μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),回收率为96.0%;齐墩果酸在0.118~3.525μg范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),回收率为95.2%。结论该方法测定准确,重现性好,可用于枇杷叶的质量控制。     

痰饮丸质量标准研究

目的:建立痰饮丸质量标准。方法:采用TLC法鉴别甘草、白术、肉桂;采用HPLC法测定甘草中甘草酸含量。色谱柱:Kromasil柱C18(5μm,250mm×4.6mm),以乙腈-0.017mol/L醋酸铵溶液(35:65)为流动相;检测波长为250nm,流速:1.0mL.min-1,理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。结果:TLC法鉴别甘草、白术、肉桂操作简单,斑点清晰,阴性无干扰;甘草酸单铵盐进样量在0.1754～1.0524μg范围内,与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.33%(n=6)。结论:定性、定量方法准确可靠、操作简便,可很好地控制痰饮丸质量。     

桦黄质量标准研究

目的建立桦黄的质量标准。方法测定了10批桦黄的水分、总灰分,酸不溶性灰分和水溶性浸出物,采用TLC法和HPLC法鉴别和检测了麦角甾醇。结果均值:水分15.4%、总灰分9.4%、酸不溶性灰分0.2%、水溶性浸出物34.5%。TLC色谱上麦角甾醇斑点清晰.分离度好。麦角甾醇进样量在(0.05056～1.5168)μg范围内,与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=1.49×10~6X-9245.2,r=0.9999。样品平均回收率为98.17%,RSD为2.83%。结论定性、定量方法简便、准确、重复性好,可用于桦黄的质量控制。     

HPLC法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量及六省酱油样品测定结果分析

目的建立HPLC法测定酱油中苯甲酸、山梨酸含量的方法,分析各省添加状况。方法采用HPLC法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量。色谱柱:C18250mm×4.6mm,5～10μm;流动相:甲醇︰0.02mol/L乙酸铵溶液(5︰95);流速:1.0mL/min。结果苯甲酸、山梨酸进样量分别在0.20396～3.50947μg和0.2～3.0μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系。回归方程分别为Y=3E+06X-80251,r=1;Y=5E+06X-158903,r=1;苯甲酸平均回收率为98.31,RDS=1.43;山梨酸平均回收率为90.26,RDS=2.82。结论该测定方法简单、快速、准确,适用于大批量样品的快速分析;六省酱油中均存在不同程度添加苯甲酸、山梨酸的情况。     

养阴降糖片中黄芪的薄层色谱法鉴别

［摘要］目的建立养阴降糖片中黄芪的定性鉴别方法。方法采用薄层色谱法鉴别法,以三氯甲烷 乙酸乙酯 甲醇 水（15：40：22：10）10 ℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,黄芪甲苷为对照品溶液。结果供试品色谱斑点分离清晰,专属性强。结论该方法能有效鉴别养阴降糖片中黄芪成分。     

强力枇杷露质量标准研究

［摘要］目的建立强力枇杷露质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别薄荷脑、枇杷叶;采用高效液相色谱（HPLC）法测定罂粟壳中吗啡的含量。结果TLC法鉴别枇杷叶操作简便、斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;吗啡对照品线性范围1.026～6.156 μg（r＝0.999 9）,样品平均回收率为100.73%,RSD为3.60%。结论修订后的质量标准方法简便、准确、重复性好,可用于强力枇杷露的质量控制。     

汉桃叶片质量标准研究

汉桃叶片是由汉桃叶单味药制成的糖衣片，具有祛风止痛、舒筋活络的功效，收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第七册》，原质量标准中仅有崩解时限一项检查，无鉴别和含量测定项。本试验采用TLC法鉴别汉桃叶片中的有效成分反丁烯二酸，斑点清晰，分离度好，操作简便，专属性强；采用HPLC法测定反丁烯二酸含量，结果准确，精密度、重复性好，可有效控制汉桃叶片的质量，为该制剂质量标准的研究提供资料。     

HPLC 法测定口腔溃疡含片（散）中靛蓝和靛玉红的含量

目的 优化样品处理过程,建立口腔溃疡含片(散)中同时测定靛蓝和靛玉红含量的方法。方法 以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进行超声提取;色谱柱:Welch C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇—0.02%磷酸溶液(65∶35),流速:1 mL·min-1,检测波长:289 nm,柱温35℃。结果 靛蓝在69.12～1 728 ng范围内线性关系良好(r=0.999 5),含片和散剂中靛蓝平均回收率分别为102.6%,RSD=1.0% (n=6)和96.6%,RSD=1.3% (n=6),靛玉红在19.44～486 ng范围内线性关系良好(r=0.999 5),含片和散剂中靛玉红平均回收率分别为102.3%,RSD=2.3% (n= 6)和101.5%,RSD=2.1% (n=6)。结论 该方法准确、重现性好,并且可以同时测定靛蓝和靛玉红的含量,可用于口腔溃疡系列制剂中青黛的质量控制。     

小儿感冒片质量标准研究

目的建立人工牛黄的鉴别方法;建立用高效液相色谱法测定羌活、白芷中欧前胡素、异欧前胡素的含量测定方法。方法采用薄层色谱法鉴别人工牛黄,以胆酸、猪去氧胆酸、人丁牛黄为对照物,点样量分别为10μL;采用c18色谱柱,乙腈-水（55：45）为流动相;检测波长300nm。结果在紫外光灯（365nm）下检视样品斑点分离度较好,Rf值适宜;欧前胡素、异欧前胡素混合标准溶液进样量分别在0．029328～0．87984μg和0．024192。0．72576μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,欧前胡素平均回收率为99．51％,RDS=1．42％;异欧前胡素平均回收率为98．65％,RDS=2．66％。结论方法专属性强、耐用性高,准确度好,操作简便。     

反相HPLC法测定陕西民间习用药材桦黄中麦角甾醇的含量

目的建立用反相HPLC法测定桦黄中麦角甾醇含量的方法。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);甲醇为流动相,流速1.0 ml.min-1;柱温40℃,检测波长283 nm。结果麦角甾醇对照品溶液进样量在0.050 56～1.516 8μg范围内,与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=1.49×106X-9 245.2,r=0.999 9。样品平均回收率为98.17%,RSD为2.83%,样品粉末加甲醇超声处理60 min,制成供试品溶液。结论该法结果准确、简便可行、分析速度快、分离效果好,适用于桦黄中麦角甾醇的含量测定。