对乙酰氨基酚栓国家药品评价性抽检工作中发现的问题及解决方案

目的:基于对乙酰氨基酚栓国评工作中发现的问题,建立新的对乙酰氨基酚栓的含量测定方法并开展相关探索性研究。方法:采用Agilent C₁₈ plus(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,对对乙酰氨基酚栓的含量进行测定,以0.05 mol·L^-1醋酸铵溶液-甲醇(85∶15)为流动相,流速为1 mL·min^-1,检测波长257 nm。结果:对乙酰氨基酚在1.5～300μg·mL^-1范围内呈现良好的线性关系(r=1.000),平均回收率(n=9)为100.1%、精密度低至0.44%。建立了新的对乙酰氨基酚栓含量测定方法,解决了原方法样品制备困难、实验方法精密度差的问题。同时在质量标准中增加了含量均匀度检查项,有效控制了产品含量的均一性。结论:本方法专属性强,结果准确度高,重复性好,方法耐用性良好,很好的解决了国评实验中对乙酰氨基酚含量测定精密度及准确度差的问题,为有效控制该栓剂的质量提供一种准确实用的手段。     

HPLC法测定肝素钠注射液中6种抑菌剂

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定肝素钠注射液中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯6种抑菌剂。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm及256 nm,柱温30 ℃。结果 苯酚、苯甲醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、三氯叔丁醇、羟苯丙酯分别在25.00~400.06 μg·mL^-1（r=1.000 0）、104.49~1 671.88 μg·mL^-1（r=0.999 9）、30.65~490.4 μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.36~85.81 μg·mL^-1（r=0.999 9）、49.60~793.54 μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.03~80.45 μg·mL^-1（r=1.000 0）内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%、99.7%、99.8%、100.0%、99.4%和100.1%,RSD分别为1.0%、1.2%、1.3%、1.4%、1.4%和1.4%（n=9）。结论 方法准确,重现性好,结果可靠,可用于肝素钠注射液中6种抑菌剂的测定。     

国家评价性抽验复方胃蛋白酶颗粒质量分析

目的:评价复方胃蛋白酶颗粒质量现状及存在的问题,为国家药品标准的建立和修订提供更加科学的依据,同时为行政监管提供有力保障.方法:对国家评价性抽验的265批复方胃蛋白酶颗粒进行全项检验,并对检验结果进行统计分析.结果:按照标准检验,有2批次样品不合格,总体不合格率为0.8％.不合格项目均为胃蛋白酶效价.按照探索性研究方法...     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定人凝血因子Ⅷ/血管性血友病因子复合物冻干注射剂中的21中元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定人凝血因子Ⅷ/血管性血友病因子复合物冻干注射剂中硼（B）、镁（Mg）、铝（Al）、硅（Si）、钒（V）、镉（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、锶（Sr）、锆（Zr）、钼（Mo）、铑（Rh）、钯（Pd）、锡（Sn）、钡（Ba）、铈（Ce）、铅（Pb）元素含量的方法。方法 样品经微波消解后,以钪（Sc）、锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）为内标,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定上述元素的含量。ICP-MS 功率为1550 W,采样深度为10.0 mm,等离子气、雾化气、辅助气流量分别为15.0、0.99、0.9 L·min^-1,泵速为0.10 r·s^-1,雾化室温度为2℃,硼（B）元素采用No Gas调谐模式,其它元素采用He调谐模式,数据采集3次。结果 21种元素在测定的浓度范围内,线性关系良好,相关系数r＞0.9990;检出限为0.001～2.04 µg·L^-1;各元素回收率为87.78%～102.72%,RSD为1.31%～7.91%。结论 该方法快速简便、灵敏度高、准确性好,可用于人凝血因子Ⅷ/血管性血友病因子复合物冻干注射剂中金属元素的检测。     

ICP-MS检测脂肪乳注射液及包材中的18种元素

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定脂肪乳注射液及包材中的18种元素含量。确定了包材相容性中迁移元素的种类,明确了脂肪乳注射液及其包材中硼硅玻璃输液瓶和溴化丁基橡胶塞样品的前处理方法,采用标准曲线法,优化ICP-MS技术参数,检测脂肪乳注射液及包材中镉、汞、钴、铅、钒、砷、镍、锑、铝、钡、铁、锌、铈、钛、硼、硅、锂、铜共18种元素含量,并进行方法学验证。该方法操作简便、准确,精密度、准确性、稳定性、专属性好。样品充分混合硝酸后放置48 h,再经过微波消解,可充分消除脂肪乳注射液中大豆油、软磷脂等成分对元素测定的影响,可用于测定脂肪乳注射液及包材中的18种元素含量。     

展筋活血药酒抑菌效力测定和评价

目的 评价展筋活血药酒的抑菌效力.方法 按《中国药典》2015年版抑菌效力检查法,将《中国药典》规定的5种标准菌株分别加入展筋活血药酒中进行微生物的挑战试验.结果 展筋活血药酒对铜绿假单胞菌、大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌的抑制结果 为与初始值比较,14 d和28 d菌数下降均大于3 cfu·mL-1;对白色念珠菌和黑曲霉的抑制结果 为与初始值比较,14 d和28 d菌数下降均大于1 cfu·mL-1.结论 展筋活血药酒本身已具备充分的抑菌效力,符合《中国药典》2015年版抑菌效力检查法的规定.     

依诺肝素钠注射液质量分析及一致性评价

目前依诺肝素钠注射液没有统一的药典标准，属于存在安全性风险的品种，因此对其进行质量监督至关重要。连续3年对该产品进行跟踪检验，抽样范围广，样品规格全，代表性强，能较好地反映全国依诺肝素钠注射液的质量现状。在日常监督抽验的基础上，结合国家评价性抽验已有的研究成果，该研究总结了8家生产企业的200余批样品质量现状，评估了不同企业依诺肝素钠注射液的质量差异。此外，首次考察了国内企业产品与原研制剂的质量一致性，以及首次对比分析了在中国市场、美国市场和欧洲市场上市的原研制剂质量，为质量标准提升及临床用药安全提供参考。通过调研、按现行法定标准检验以及探索性研究，结合现行标准的科学性、合理性综合分析，发现依诺肝素钠注射液仍然存在质量标准不统一、个别企业处方与生产工艺不一致以及一些其他问题。因此，现行质量标准仍存在缺陷，需进一步统一和完善。