小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度考察

目的:建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量,并考察其含量均匀度。方法:色谱柱:waters C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液-三乙胺（15:85:0.02）（磷酸调pH至3.3）;检测波长:215 nn;流速:1.0 ml·min^-1;进样量:10μl。结果:对乙酰氨基酚的线性范围1.000～4.000 mg·ml^-1（r=0.999 7）,平均回收率为101.7%,RSD=1.8%;3批样品的平均含量分别为102.8%,102.4%,103.5%,含量均匀度分别为5.9,5.5,2.7。马来酸氯苯那敏线性范围0.006～0.018 mg·ml^-1（r=0.999 7）,平均回收率为98.7%,RSD=2.0%;3批样品的平均含量分别为100.1%,98.9%,97.9%,含量均匀度分别为4.6,3.9,7.0。结论:测定方法简便,重复性好,精密度高,可以用于小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制。     

复方氨酚葡锌片质量标准的提高研究

目的:建立同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚含量及溶出度和盐酸二氧丙嗪含量及含量均匀度的HPLC方法。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液（50:50）,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为226 nm。结果:对乙酰氨基酚的线性范围为8.09～80.88μg·ml^-1（r=1.000 0）;平均回收率为100.36%,RSD为0.6%（n=6）;盐酸二氧丙嗪的线性范围为4.00～40.00μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均回收率为99.74%,RSD为1.3%（n=6）;对乙酰氨基酚溶出度和盐酸二氧丙嗪的含量均匀度均符合要求。结论:该方法简单,快速,准确,可为复方氨酚葡锌片的质量控制提供依据。     

HPLC法测定吲哚美辛搽剂的含量

目的:建立吲哚美辛搽剂高效液色谱的含量测定方法。方法:色谱柱为Agela technologies C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-冰醋酸(0.1 mol·L^-1)（50:50）;检测波长为228 nm;柱温为室温、结果:吲哚美辛的线性范围为50～500μg·ml^-1,r=0.999 9。平均回收率为99.8%（RSD=0.69%）。结论:本方法简便,测定结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒的含量

目的:建立磷酸三乙胺缓冲液-甲醇体系下HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒含量的方法。方法:色谱柱:BetaBasicC₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:0.02mol·L^-1三乙胺（磷酸调pH至2.15）-甲醇（90:10）,流速:1.0ml·min^-1;检测波长:205nm;柱温:30℃;进样10μl。结果:乙酰半胱氨酸的浓度线性范围为0.05～2.00mg·ml^-1（r=0.9995）,检测限为0.2μg·ml^-1,平均回收率分别为100.4%,RSD为0.25%（n=9）。新建方法与法定方法测定结果比较,差异无统计学意义。结论:方法可行,准确度高,可用于乙酰半胱氨酸颗粒的含量测定。     

HPLC波长切换法同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的 建立同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和氯苯那敏含量的高效液相色谱法,为提高该药品的质量标准提供依据。方法 用HPLC多波长切换法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.025 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇乙腈(1∶1)溶液(梯度洗脱)。流速为1.0 mL·min^-1。检测波长：310 nm(对乙酰氨基酚)、225 nm(氯苯那敏)。柱温为30℃。进样量为10μL。结果 对乙酰氨基酚与氯苯那敏的分离度良好,溶剂和辅料均不产生干扰。对乙酰氨基酚在0.58～1.73 mg·mL^-1、氯苯那敏在2.50～7.49μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 7);精密度、重复性、稳定性(24 h)实验的RSD值均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为98.14%～101.74%、98.00%～101.54%,RSD值均小于2.0%(n=9);耐用性考察符合要求。结论 建立的HPLC多波长切换法操作简便、专属性...     

高效液相色谱法测定水合氯醛口服溶液含量

目的:建立测定水合氯醛含量的高效液相色谱方法。方法:采用Shim-pack GIST C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温35℃。结果:水合氯醛浓度在0.4011~1.604 mg·mL^-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.86%(RSD=0.18%,n=15)。方法检测限为6.07μg·mL^-1,定量限为20.24μg·mL^-1,供试品溶液在24 h内稳定性良好。结论:该方法可以用于水合氯醛的含量测定。     

HPLC法同时测定藏药三味檀香汤散中主要指标成分的含量

目的:建立HPLC同时测定藏药三味檀香汤散中指标成分没食子酸、去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法:采用Ultimate XB-C₁₈液相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.05%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0～60 min, 10%B→100%B),总流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:没食子酸和去氢二异丁香酚分别在1.20～72.00μg·mL^-1、3.20～192.00μg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),6份样品中没食子酸和去氢二异丁香酚的平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.8%)、102.0%(RSD=1.2%),精密度(RSD=0.93%、RSD=0.46%)、重复性(RSD=1.2%、RSD=0.76%)、稳定性(RSD=1.0%、RSD=1.1%)均符合规定。2批样品中没食子酸含量分别为0.194 mg·g^-1和0.218 mg·g^-...     

HPLC法测定苯丙氨酯原料药及片剂的含量和有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定苯丙氨酯及其片剂的有关物质和含量。方法:采用Phenomenex Luna C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为259 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:有关物质线性范围为0.51~30.24μg·mL^-1,r=0.9999,检出限为4 ng,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.8%;含量测定线性范围为12.60~100.82μg·mL^-1,r=0.9999;苯丙氨酯片的平均回收率为99.7%,RSD=0.6%(n=9);原料含量测定结果为99.3%~99.8%;片剂含量测定结果为99.0%~103.6%。结论:本法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于苯丙氨酯及其片剂的质量控制。     

HPLC法测定复方氯霉素阴道泡腾片中己烯雌酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方氯霉素阴道泡腾片中己烯雌酚的含量。方法:色谱柱为DIONEX C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（75:25）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为239nm;进样量为50μl。结果:己烯雌酚的线性范围为1.1～8.6μg·ml^-1（r=0.9999）;平均回收率为100.8%（RSD=1.9%）。结论:本方法结果准确可靠,可作为复方氯霉素阴道泡腾片中己烯雌酚的含量测定方法。     

HPLC法同时测定利胆排毒口服液中绿原酸、栀子苷和丹酚酸B的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定利胆排毒口服液中绿原酸、栀子苷、丹酚酸B含量的方法。方法:采用AtlantisT3柱（150 mm×4.6 mm,3μm）,0.05%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、丹酚酸B分离度好,绿原酸在6.32～306.60μg·ml^-1的范围内有良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为98.72%,RSD为1.30%（n=6）;栀子苷在12.04～602.00μg·ml^-1范围内有良好线性关系（r=0 999 8）,平均回收率为99.43%,RSD为0.80%（n=6）;丹酚酸B在2.67～133.40μg·ml^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为95.08%,RSD为1.98%（n=6）。结论:本方法可同时测定绿原酸、栀子苷、丹酚酸B的含量,准确度高,重复性好,可作为利胆排毒口服液的含量测定方法。     

HPLC法测定氧化石墨纳米粒中10-羟基喜树碱的含量

目的:建立氧化石墨（GO）纳米粒中10-羟基喜树碱（HCPT）含量测定的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:Diamonsil^TMODS-C₁₈（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-水（25:75）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:266 nm。结果:在本试验条件下制剂中辅料对HCPT含量的测定无干扰,HCPT的质量浓度在1～100μg·ml^-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.54%。GO纳米粒中HCPT含量可达到（0.157±0.009）mg·mg^-1。结论:含量测定方法准确可靠、简单易行,可用于GO纳米粒中HCPT的含量测定。     

HPLC法测定亚甲蓝注射液含量及其有关物质

目的:建立HPLC法测定亚甲蓝注射液的含量及有关物质。方法:色谱柱:Waters Symmetry C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:0.3%磷酸溶液-乙晴（70∶30）;检测波长:246 nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml·min^-1,进样量:10μl。结果:亚甲蓝峰与杂质峰之间分离度良好;亚甲蓝和杂质A分别在2.0⁶0.0μg·ml^-1（r=0.999 8）和0.2³.2μg·ml^-1（r=0.999 6）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;亚甲蓝的平均加样回收率为99.75%,RSD为0.86%（n=9）。结论:建立的方法简便、准确,专属性好,精密度高,可用来测定亚甲蓝注射液含量及其有关物质。     

五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B2含量测定方法改进

目的利用高效液相色谱法同时测定五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B₂的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%磷酸溶液(28∶72);进样量:10μL;柱温为30℃;流速:1.0 m L·min^-1;检测波长为210 nm。结果泛酸钙、维生素B2分别在40.76~815.2,10.56~211.2μg·m L^-1范围内线性关系良好。回归方程分别为:Y₁=3.3×10³X+1.4×10⁴(r=0.999 5,n=6),Y₂=1.9×10⁴X-1.9×10³(r=0.999 4,n=6);平均回收率分别为98.82%(RSD=0.76%)、98.54%(RSD=0.98%)。精密度分别为0.63%、0.88%(n=6)。结论该方法经方法学验证,可用于五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B2的含量测定。     

HPLC同时测定大青叶中2个专属性酚酸的含量

目的 建立同时测定大青叶中1,2,2′-tri-O-E-sinapoyl-β-gentiobiose和1,2,6′-tri-O-E-sinapoylgentiobiose 2个专属性酚酸的含量方法。方法 采用依利特C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 m L·min^–1，检测波长328 nm，柱温30℃。结果 1,2,2′-tri-O-E-sinapoyl-β-gentiobiose和1,2,6′-tri-O-E-sinapoylgentiobiose分别在2.092～104.6μg·m L^–1(R²=0.999 6)和2.996～149.8μg·m L^–1(R²=0.999 5)内呈现出良好的线性关系；精密度、稳定性和重复性的RSD均<2%；平均加样回收率(n=6)分别为99.05%,99.60%,RSD分别为0.34%,0.65%。结论 该方法简便，专属性、重复性好，...     

高效液相色谱法测定多维元素片中泛酸的含量

目的建立复合多维元素片中泛酸的含量测定方法。方法高效液相色谱法,C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-1mL·L-1磷酸水溶液(5∶95);流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:200nm。结果泛酸质量浓度在1.32¹32.32μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.3%,RSD为1.4%(n=12)。结论该方法快速简便,结果准确,适用于多维元素片中泛酸含量测定。     

HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质（氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛）和含量。方法:色谱柱采用ShiseidoC₁₈ MGⅡ（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.5)（32:68）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为277 nm。结果:氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的线性范围分别为25.45～178.12μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.95～63.60μg·ml^-1（r=0.999 7）和1.86～7.44μg·ml^-1（r=0.999 9）。氯霉素平均回收率为100.2%（RSD=0.6%）。结论:本文建立的高效液相色谱法结果准确可靠,专属性好,可作为氯霉素注射液有关物质和含量的测定方法。     

气相色谱法测定依折麦布中硫酸二异丙酯的含量

目的:建立依折麦布中硫酸二异丙酯的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱:DB-FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）;检测器:氢火焰离子化检测器（FID）;载气:氮气;流速:2.0 ml·min^-1;升温程序:初始温度为40℃,以25℃·min^-1的速度升至180℃,保持2 min。结果:硫酸二异丙酯在4.040¹3.466μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,r为0.999 8;平均回收率为97.57%,RSD为2.37%（n=9）。结论:本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于依折麦布中硫酸二异丙酯的含量测定。     

气相色谱法同时测定对乙酰氨基酚口服液体制剂中对乙酰氨基酚和苯甲酸钠的含量

目的建立气相色谱法用于测定对乙酰氨基酚口服液体制剂中对乙酰氨基酚和苯甲酸钠的含量。方法岛津GC-17AA气相色谱仪采用SE-54石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.5μm）,检测器为氢焰检测器（FID）,高纯N₂为载气。氢焰检测器（FID）温度300℃,进样量为lμL,气体分流比为20:1;柱初始温度为50℃,程序升温以25℃·min^-1升温至120℃保持3 min,以8℃·min^-1升温至170℃保持10 min,以10℃·min^-1升温至250℃保持5 min。结果本次建立的用于测定对乙酰氨基酚和苯甲酸钠含量的气相色谱法,其线性范围分别为39.87～398.7 mg·L^-1（r=0.999 3）、2.006～6.018 mg·L^-1（r=0.999 1）;回归方程分别为A=3 552 039ρ+57 673、A=450 650ρ+41 921;平均回收率（n=9）分别为97.28%（RSD%=0.87%）、95.15%（RSD=1.32%）。结论本方法简便、快速、专属性强,可有效地控制口服液体制剂中对乙酰氨基酚、苯甲酸钠的含量。     

高效液相色谱法测定甲磺酸达比加群酯胶囊的含量

目的 建立一种简便、灵敏的测定方法来检测甲磺酸达比加群酯胶囊的含量。方法 采用高效液相色谱法测定甲磺酸达比加群酯胶囊中主药的含量，色谱柱：ODS C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相∶甲醇-水(75∶25,水中加0.1%三乙胺),检测波长：323 nm,流速：1.0 mL·min^-1;柱温：35℃;进样体积：10μL。结果 甲磺酸达比加群酯在0.5～10μg·mL^-1范围内线性关系良好(R²=0.9999),平均回收率为98.93%,RSD为0.46%。结论 该方法操作便捷、灵敏度高，结果准确，可用于甲磺酸达比加群酯胶囊中甲磺酸达比加群酯的含量测定。     

密脉鹅掌柴提取物中总皂苷及齐墩果酸的含量测定

目的:建立密脉鹅掌柴提取物中总皂苷及齐墩果酸的含量测定方法。方法:总皂苷的含量测定采用比色法,于552nm测定;齐墩果酸的含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-水（84:16）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:203 nm,柱温:25℃。结果:按选定的紫外条件进行测定,齐墩果酸在2.0～20.0μg·ml^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为99.57%;HPLC定量试验中,齐墩果酸在0.4～8.0μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.44%。结论:建立的方法简便易行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。