Wet Loop Calibration实现血浆蛋白分离自控系统的温度追溯

目的探讨低温乙醇法分离血浆蛋白的自控系统的温度追溯性的一种实现方式。方法采用Wet Loop Calibration的方式,使用线性回归法确定自控系统温度测量环路的测量不确定度。结果自控系统温度测量环路的扩展不确定度=0.16℃。结论根据最小不确定度要求,该温度测量环路完全能满足低温乙醇法分离血浆蛋白的±0.5℃温度控制要求。     

UPLC测定黄蒲通窍胶囊中β-细辛醚含量

目的建立快速测定黄蒲通窍胶囊中β-细辛醚含量的方法。方法采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters Acquity BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,流动相为水-乙腈（63∶37）,流速0.35 mL/min,检测波长257 nm,柱温30℃。结果β-细辛醚在0.0343～0.1715μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.53%,RSD=2.10%（n=6）。结论所建立的方法快速、简便、易行,结果准确可靠,可作为黄蒲通窍胶囊的质量控制方法。     

丹蛭降糖胶囊UPLC指纹图谱研究

目的：建立丹蛭降糖胶囊UPLC指纹图谱,为其质量控制提供评价方法。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2．1mm×100mm,1．7wm）柱进行分离,乙腈-0．1％磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长230nm,流速0．25ml／min,柱温为30℃。结果：对10批丹蛭降糖胶囊样品进行检测,建立UPLC指纹图谱并标定出7个共有指纹特征峰,各共有峰相对保留时间的变化RSD值均在3％之内。结论：所建立的指纹图谱特征性、重复性较好,对丹蛭降糖胶囊的质量评价有重要参考价值。     

不同干燥方法和温度对干姜中6、8、10-姜酚含量的影响

目的:对干姜合适的干燥方法和温度进行研究。方法:采用超高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相;流速为0.25 mL/min梯度洗脱,检测波长为280 nm,同时测定6、8、10-姜酚的含量。结果:4种不同干燥方法和温度加工的干姜药材中6、8、10-姜酚总量以60℃真空烘干最高,微波中火干燥最低。结论:不同干燥法和温度对干姜中6、8、10-姜酚含量有明显影响;干姜的干燥法以60℃真空烘干为佳。     

丹蛭降糖胶囊UPLC指纹图谱研究

目的:建立丹蛭降糖胶囊UPLC指纹图谱,为其质量控制提供评价方法.方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)柱进行分离,乙腈-0.1％磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长230nm,流速0.25ml/min,柱温为30℃.结果:对10批丹蛭降糖胶囊样品进行检测,建立UPLC指纹图谱并标定出7个共有指纹特征峰,各共有峰相对保留时间的变化RSD值均在3％之内.结论:所建立的指纹图谱特征性、重复性较好,对丹蛭降糖胶囊的质量评价有重要参考价值.     

HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials Ultimate XB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6mL·min-1。结果:齐墩果酸进样量在0.330～3.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390～3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据。     

超高效液相色谱-蒸发光散射法测定新风胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立新风胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(ultra-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,UPLC-ELSD),色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(33∶67);流速:0.3ml/min;柱温:30℃。ELSD检测器条件:雾化器为高纯氮,漂移管温度为80℃,载气流速为30ml/min。结果黄芪甲苷的线性范围为0.034 8~0.209 0μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.00%,RSD=0.53%。结论本方法简便快速、准确、重现性好、结果可靠,可作为新风胶囊的质量控制方法。     

超高效液相色谱法同时测定丹蛭降糖胶囊中丹皮酚和芍药苷含量

目的:建立一种超高效液相色谱法同时测定丹蛭降糖胶囊中丹皮酚、芍药苷的含量。方法:色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果:丹皮酚和芍药苷的线性范围分别为0.653～1.959μg(r=0.999 7)和0.108～0.324μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.46%,RSD=0.46%(n=6)和99.19%,RSD=0.49%(n=6)。结论:新建方法简便、快速、准确、易行,可用于控制制剂质量。     

干姜和炮姜的质量比较及提高研究

目的：采用UPLC法比较干姜和炮姜的质量并加以提高。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,乙腈-0．1％醋酸溶液;流速为0．25mL·min^-1梯度洗脱,检测波长为280nm,同对测定6、8、10-姜酚的含量。结果：6、8、10-姜酚浓度分别在79．0～395．0、14．4～72．0和13．5—67．5μg／mL范围内,与峰面积成良好的线性关系（R。〈0．9997）;平均加样回收率99．74、99．28、99．13,RSD值分别为1．08、1．95、1．26。结论：干姜和炮姜中三种姜酚含量差异明显;所建立的质量控制提高方法快捷、准确、灵敏度高、重复性好,可用于干姜和炮姜的质量控制。     

姜的炮制、质控和药理研究进展△

从生姜及其炮制品的历史沿革、炮制工艺、炮制机理、质量控制和药理研究等方面对姜的研究进行了综述,为其进一步开发和应用提供了文献资料。