注射用替加环素细菌内毒素检查法

目的对注射用替加环素进行凝胶法干扰试验,建立注射用替加环素细菌内毒素检查的试验方法。方法采用2010年版中国药典二部附录细菌内毒素检查法。结果注射用替加环素稀释至浓度为0.0833mg.mL-1时对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论使用细菌内毒素检查法检查注射用替加环素中的细菌内毒素是可行的。     

HPLC法测定地西他滨有关物质的研究

目的建立测定地西他滨有关物质的HPLC法。方法采用KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．01mol／LK2HP04溶液（用1．0mol／LHCl调节pH值为6．0）,流速为1．0mL／min,柱温为（25±2）℃,检测波长为220nm。结果溶剂甲醇对有关物质检查无干扰,主成分峰的理论塔板数大于2000,且与杂质峰的分离度符合规定。结论该法专属性强、结果准确可靠,可用于地西他滨有关物质的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定替加环素中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法定量检测替加环素中的有机溶剂。方法采用气相色谱法测定。色谱柱:PEG-20M(30m×0.53mm,1μm);柱温采用程序升温;载气为氮气;采用氢离子火焰检测器。结果乙醚、甲醇、二氯甲烷和异丙醇均能得到有效分离;测得各组分的线性关系良好(相关系数均在0.999以上);平均回收率分别为99.4%,99.3%,97.5%和98.8%;最低检测限分别为0.42,0.61,1.53和0.65μg.mL-1。结论该方法灵敏,准确可靠,可用于替加环素中残留溶剂的检测。     

HPLC法测定米格列奈钙中的R-异构体含量

目的:采用高效液相色谱法测定米格列奈钙中的R-异构体的含量.方法:使用Sumichiral OA-3100R手性色谱柱,流动相为正己烷-氯仿-甲醇-三氟乙酸(80:18:2:0.5),流速 1.0 mL·min -1,检测波长 259 nm,柱温35℃,进样量 20 μL,并考察了流动相组成、柱温和流速等色谱条件对分离的影响. 结果:米格列奈钙与R-异构体,分离度为2.26,理论塔板数为5165.结论:该法简便,准确,能有效地进行米格列奈钙中的R-异构体的定量分析.     

HPLC测定注射用地西他滨的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用地西他滨的含量及有关物质。方法采用Shimpack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.L?1磷酸钾缓冲液(用磷酸调节pH值至6.8)-甲醇(98∶2)为流动相,流速:1.0 mL.min?1,检测波长:220 nm,柱温:15℃,进样量:5μL。结果主峰能与相邻杂质峰较好分离。地西他滨浓度在5.028~201.12μg.mL?1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8。低、中、高浓度平均回收率(n=3)分别为99.8%,100.2%,99.6%;RSD分别为0.27%,0.51%,0.60%;测定3批样品的含量分别为100.6%,99.3%,99.5%,有关物质分别为0.56%,0.49%,0.44%。结论该方法简便、准确、专属性强,可用于测定注射用地西他滨的含量及有关物质。     

注射用兰索拉唑细菌内毒素检查法

对注射用兰索拉唑进行凝胶法干扰试验,建立注射用兰索拉唑细菌内毒素检查的试验方法。方法：采用《中国药典》2005年版二部附录细菌内毒素检查法。结果：注射用兰索拉唑稀释至浓度为50μg·ml^-1时对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论：注射用兰索拉唑适用于细菌内毒素检查法。     

RP-HPLC法测定替加环素的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定替加环素的有关物质.方法方法 1:色谱柱:采用安捷伦Agilent ZORBAXSB-C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2 mol爛L-1醋酸铵溶液(含0.01 mol爛L-1乙二胺四乙酸二钠)-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(67∶29∶4)(用三乙胺调pH值至7.9);检测波长为254 nm.方法 2:色谱柱:采用岛津Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.01 mol爛L-1磷酸二氢钠缓冲液(含0.02 mol爛L-1辛烷磺酸钠及0.5%三乙胺,以磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75∶25);检测波长为246 nm.流速均为1 mL爛min-1;进样体积均为20μL.结果使用方法 1,杂质与替加环素能达到基线分离,替加环素与相邻峰的分离度为3.4,理论塔板数为3 446.线性范围为0.49～19.42μg爛mL-1,r=0.999 9.结论采用反相高效液相色谱法,专属性强,能准确、快速检测替加环素的有关物质,可用于替加环素的质量控制.     

注射用兰索拉唑无菌检查方法学研究

目的建立注射用兰索拉唑的无菌检查方法。方法按中国药典2005年版二部附录ⅪΗ无菌检查法中薄膜过滤法对注射用兰索拉唑的无菌检查方法进行验证,比较不同量的冲洗液对检查方法的影响。结果冲洗量为250mL时试验组生长没有对照组好,冲洗量为500mL时阳性对照菌和试验菌生长均良好。结论方法准确、可靠,能够进行注射用兰索拉唑的无菌检查。     

毛细管气相色谱法检测右丙亚胺中的残留溶剂

目的:建立毛细管气相色谱法定量检测右丙亚胺原料药中的残留溶剂.方法:色谱柱为OV-101(30 m×0.53 mm,1 μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,采用氢离子火焰检测器;以1,2-二氯乙烷为内标,测定右丙亚胺中的有机残留溶剂为甲醇、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺.结果:在本色谱条件下,测得各组分的线性关系良好(r均在0.996 5以上);平均回收率分别为100.1%、99.8%、99.0%;最低检测限分别为0.1024、0.199、0.448 μg·mL-1.结论:方法灵敏,准确,适用于右丙亚胺中残留溶剂的检测.     

注射用奈达铂细菌内毒素检查法

目的：对注射用奈达铂进行凝胶法干扰试验,建立注射用奈达铂细菌内毒素检查的试验方法。方法：采用中国药典2005年版二部附录细菌内毒素检查法．结果：注射用奈达铂稀释至浓度为0．125mg·mL^-1时对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论：使用细菌内毒素检查法检查注射用奈达铂中的细菌内毒素是可行的,可用细菌内毒素检查法代替家兔热原检查法。