吹扫捕集气相色谱分析水中挥发性卤代烃类有机物研究

挥发性有机物质是指在正常状态下（20％，760mmHg），蒸汽压大于0．1mmHg以上的有机物质。具有挥发性的有机化合物不但种类繁多，还普遍具有挥发性、刺激性和独特的气味，如芳香烃、脂肪烃、酯类、卤代烃等。虽然挥发性物质在水中溶解度比较小，但在日常生活中由于水质污染、水处理工艺等原因而能在生活饮用水中普遍存在，尤其是在原水含有机前体物时，用氯消毒后可形成卤代烃类化合物。据研究该类物质中包括有一些严重危害物，如氯仿对大鼠、小鼠具有致癌作用，四氯化碳具有多种毒理学效应，且可诱发肝癌等。因此，世界卫生组织推荐氯仿在饮水中的限量为30μg／L；美国规定总三卤甲烷为100μ∥L。我国饮用水标准中，氯仿不得超过60μg／L，四氯化碳不超过3μg／L。     

联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈三种农药残留质控样品的制备与评价——以卷心菜粉为例

【目的】研究制备适合于蔬菜基质中农药残留检测的能力验证样品,通过能力验证评价相关实验室检测能力。【方法】选择卷心菜为样品基质,采用冷冻干燥、标准添加的方式制备能力验证样品,通过随机抽样测定以评估样品的均匀性,通过观察样品42天内目标化合物测试结果变化以评估样品的稳定性。【结果】样品均匀性及稳定性检验符合预期效果,制备的能力验证样品定值准确。【结论】制备的联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈能力验证样品,可用于蔬菜中农药残留的能力验证和方法评价,结果满意。     

代谢组学在毒理学研究中的应用

代谢组学是继基因组学、转录组学及蛋白质组学之后发展起来的一门新兴组学,是整合包括色谱-质谱(MS)和/或核磁共振(NMR)等现代分析技术、生物化学以及生物信息学等学科的一门交叉学科技术,用于研究生命活动链条下游的代谢物内稳态情况。代谢组学作为传统毒理学毒性研究技术的有效补充,以人体、实验动物和细胞等为对象,通过分析生物流体、细胞和组织样品受内、外因素干预后代谢物种类及数量的变化,进行快速准确的早期毒性筛选以及后期毒性机理研究和毒性生物标志物的发现。本文拟从代谢组学的技术发展以及其在毒理学中的应用进展和存在的问题等方面进行综述性回顾。     

尿中拟除虫菊酯类农药代谢物GC-MS测定方法研究

目的用GC-MS建立一种人体尿液中拟除虫菊酯类农药代谢物——顺式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(cis-Cl2 CA)、反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(trans-Cl2 CA)和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的生物监测方法。方法采用盐酸水解后用正己烷提取,硫酸-甲醇甲酯化后进行GC-MS分析。结果采用人工模拟尿样作为空白,配制基质匹配标准条件下,cis-Cl2CA、trans-Cl2CA和3-PBA检测限度(CCα)分别为:0.19、0.28和0.53μg/L,检测容量(CCβ)分别为:0.34、0.36和0.29μg/L;3个分析物日内和日间回收率范围均在在90%～110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%;样品室温保存和冷冻保存时间分别至少为4天和30天;非暴露人群的监测值均小于1.5μg/L,而暴露人群普遍高于非暴露人群,有个别的cis-Cl2CA和3-PBA超过100μg/L,trans-Cl2CA超过10μg/L。结论通过方法验证确定该方法简单、便利,耐用性好,成本低,适合进行大规模常规人群的日常生物监测研究。     

儿童邻苯基苯酚暴露与体格指标的关系

目的探讨儿童邻苯基苯酚(o-phenylphenol,OPP)暴露负荷及其与儿童体格指标的关系。方法于2012年7月—2013年4月调查江苏省某县439名3岁幼儿,在其父母协助下完成问卷调查和尿样采集,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS-MS)检测儿童尿中OPP的含量,以广义线性回归模型分析OPP暴露的影响因素及其与体格指标关系。结果儿童尿中均有OPP检出,未校正和肌酐校正几何均值分别为1.02μg/L和2.43μg/g Cr。儿童月龄与OPP暴露呈负相关(P=0.027);经常洗手的儿童OPP暴露水平较低(P=0.039)。广义线性回归模型分析发现OPP暴露与体格指标未见统计学相关,按性别分层后,OPP暴露与男童头围呈负相关(P=0.02),与女童头围呈正相关(P=0.02)。结论该地区儿童普遍暴露于OPP,OPP暴露与体格指标关联存在性别差异。     

拟除虫菊酯农药暴露对婴儿生长发育的影响

【目的】 探讨拟除虫菊酯农药暴露对婴儿生长发育的影响,为预防儿童农药中毒提供科学依据。 【方法】 选取江苏某县1岁婴儿449名,收集随机尿样检测拟除虫菊酯代谢物顺式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(cis-Cl₂CA)、反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(trans-Cl₂CA)和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)水平,测量婴儿身长、体重、头围、胸围,用“0~6岁儿童发育筛查测验”(DST)评估婴儿智能发育状况,分析两者之间关系。 【结果】 研究对象尿样拟除虫菊酯代谢物cis-Cl₂CA、trans-Cl₂CA和3-PBA检出率分别为70.4%、97.6%和84.2%。按照总拟除虫菊酯浓度P₂₅、P₇₅分为低中高三组,不同暴露水平组之间婴儿的体重、胸围不完全相同,具有统计学意义(P<0.05),但身长、头围和发育商差异无统计学意义。多重线性回归分析亦提示尿拟除虫菊酯的浓度与体重有相关性(P<0.05)。 【结论】 拟除虫菊酯暴露对婴儿体重有一定的影响。     

基于生物监测的儿童尿中对硝基苯酚暴露评估

目的 基于尿中对硝基酚 (para-nitrophenol,PNP)的生物监测评估儿童体内暴露负荷,为保护儿童健康提供科学依据。方法 选取江苏省某县参加“宫内环境化学物暴露对婴幼儿生长发育影响”队列的母亲于2009 年6 月-2010 年1月期间所产441名3岁幼儿作为研究对象,在其父母协助下完成问卷调查和尿样采集,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测儿童尿中PNP的含量,通过非参数检验和多元线性回归分析可能的影响因素,基于尿样监测数据评估并比较了儿童体内PNP负荷水平。结果 所有研究对象尿中均可检出对PNP,肌酐校正与未校正的PNP几何均值分别为12.14 μg/g cre.和5.08 μg/L。男童与女童PNP暴露水平未见统计学差异;多元线性回归结果显示,采样季节是影响PNP暴露水平的重要因素,夏季暴露水平高于其他季节,差异具有统计学意义(P<0.05),儿童尿中PNP浓度高于国外同类研究。结论 研究地区儿童普遍高暴露于PNP或其前体物质,其对儿童的潜在健康风险不容忽视。     

FAPAS实验室能力比对的质量控制水平分析

[目的]分析化学检测实验室参与食品分析水平评估计划（Food Analyrsis Performance Assessment Scheme，FAPAS）国际比对计划的结果，探讨能力验证工作中的有效质量控制措施。[方法]通过选择确认可靠的检测方法，合理使用检测技术综合手段，充分评估和控制检测过程中可能存在的不确定因素。以｜Z｜值评估实验室开展相关项目的能力水平。[结果]通过比对过程中的有效质量控制手段，在所参加的10项能力验证比对活动中，所有定性参数的合格率为100％，定量参数的合格率为94，2％。[结论]FAPAS实验室比对结果显示了实验室的相关检测能力和水平。加强分析过程各个环节的质量控制，对提高检测能力，具有重要作用。     

漆制餐具中多种芳香胺的测定

可分解芳香胺染料又叫偶氮染料，是由可致癌芳香胺合成的染料，目前已知的23种芳香胺可合成几百种染料。可分解芳香胺染料（禁用偶氮染料）是一类毒性比甲醛更强的致癌物质，无色无味，且不溶于水，其固体和蒸气能通过皮肤及其他途径迅速进入体内，长期接触轻者会出现头疼、恶心、疲倦、失眠、呕吐、咳嗽等不良症状，重者则会导致膀胱癌、输尿管癌、肾癌等恶性疾病，且潜伏期长达20年之久。可分解芳香胺染料除对人体有危害外，还会对污染水域等环境造成不可估量的损失。     

水中双酚A和烷基酚聚氧乙烯醚降解物的GC—MS测定方法研究

目的建立水中烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs）降解物（NP、OP、NP1EO、NP2EO、OP1EO和OP2EO）和双酚A（BPA）的GC—MS检测方法。方法样品经盐酸酸化、二氯甲烷微液液萃取（micro-LLE）、浓缩、BSTFA硅烷化处理和正己烷定容后进行GC-MS分析。结果标准物浓度在10～200I~g／L范围内,本方法线性关系良好（R2度大于等于0．9992）;方法的检测限为1．39～5．34ng／L;加标（20和100ng／L）回收率为85％～105％,日间偏差小于等于6％;在2个月的饮用水监测实际应用中,内分泌干扰物（EDCs）检出率为100％,各个EDCs的暴露水平为0．5～90ng／L。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单且成本较低,可以在常规实验室条件下满足水样中该类的分析要求。