大鼠血浆中积雪甙浓度的HPLC/MS/MS测定

建立了HPLC／MS／MS测定大鼠血浆中的积雪甙。以柴胡皂甙D为内标，采用XTerra C18柱，流动相为O．1％乙酸和含O．1％乙酸的乙腈，梯度洗脱。质谱条件为电喷雾离子源，检测方式为多反应检测，定量分析离子为m／z981．5→493（积雪甙）和803→331（柴胡皂甙D），血浆样品采用固相萃取处理。检测限为0．5ng／ml。     

职业卫生检测中标准气体的配制研究

目的 比较职业卫生日常检测及标准研制领域中常用的标准气体配制方法及其应用效果,尝试将专业标准化标准气体制备手段同有限条件下实验室日常简单标准气体配制技术相结合,保证标准气体制备量值的准确稳定和有效传递。 方法 使用不同标准物质及不同标准气体配制方法,配制氯乙烯混合标准气体,并对不同方法的配制结果进行检测和评价。 结果 使用质量流量比动态配气法配制氯乙烯标准气体,该方法的日内精密度为3.8%~5.6%,日间精密度为8.5%~9.6%,合成不确定度<1.6%。相同稀释比条件下,该方法日间精密度小于注射器配气法;两种配气法的合成不确定度相差不大。 结论 质量流量比动态配气法稳定性高于注射器配气法。使用将定值标准气体与质量流量比动态配气法相结合的标准气体配制技术,能够保证标准气体配制过程中量值的准确稳定和有效传递。     

测定室内空气中挥发性有机污染物的SUMMA罐采样-GC—MS联用方法研究

[目的]建立并完善适用于日常检测工作的SUMMA罐采样．气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术检测空气中多种挥发性有机物的方法。[方法]用预先抽真空的SUMMA采样罐采样,气体样品经由Enteeh 7100预浓缩系统富集浓缩后,再注入GC分离后利用MS进行定性及定量分析,可分析62种挥发性有机物。[结果]测定空气中的挥发性有机物方法的检测限为体积分数2×10^-10（0．2ppbv）,方法报告限为体积分数1×10^-9（1ppbv）。各化合物标准曲线线性R^2均≥0．995,回收率均在±30％范围,大多数目标化合物的回收率均在±15％,方法稳定性、重现性良好。[结论]SUMMA罐采样-GC—MS联用技术在保存样品稳定性、保证方法检测限及提高分析化合物的种类等方面均有较大优势,适用于对室内空气中低浓度挥发性有机物的监测。     

气相色谱-质谱联用技术分析中毒样品中四种生物碱

本文利用气相色谱 质谱 (GC MS)联用技术定性分析了中毒样品中四种生物碱 -莨菪碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱。采取调节溶液pH至 8～ 9,用氯仿进行液 -液提取 ,用气相色谱 质谱检测器进行分析。四种生物碱的最低进样量为 1.3～ 5 0ng。结果表明 ,该方法可用于中毒样品中生物碱的快速分析。     

漆制餐具中多种芳香胺的测定

可分解芳香胺染料又叫偶氮染料，是由可致癌芳香胺合成的染料，目前已知的23种芳香胺可合成几百种染料。可分解芳香胺染料（禁用偶氮染料）是一类毒性比甲醛更强的致癌物质，无色无味，且不溶于水，其固体和蒸气能通过皮肤及其他途径迅速进入体内，长期接触轻者会出现头疼、恶心、疲倦、失眠、呕吐、咳嗽等不良症状，重者则会导致膀胱癌、输尿管癌、肾癌等恶性疾病，且潜伏期长达20年之久。可分解芳香胺染料除对人体有危害外，还会对污染水域等环境造成不可估量的损失。     

空气中总挥发性有机物热脱附-气相色谱联用测定方法的研究

[目的]按照GB50325-2001附录E要求,建立空气中挥发性有机物热脱附-气相色谱联用技术测定方法。[方法]采用Tenax-TA吸附管吸附空气中挥发性有机物,经热脱附二级解吸进入气相色谱仪检测。[结果]本研究方法测定空气中挥发性有机物线形范围0.02~5.0μg,最低检出限0.002mg/m(3采样体积10L计),回收率78%~92%,相对标准偏差2.4%~7.8%。[结论]本研究所建立的空气中总挥发性有机物热脱附-气相色谱联用技术测定方法灵敏度高、操作简便、重现性好、准确可靠,适合环境空气中挥发性有机物的测定。     

气体采样罐采样技术在突发性公共卫生事件中的应用

随着化学品在日常生产生活中的广泛应用，其引起的突发性公共卫生事件也时有发生，给周围环境及人员带来一定程度的危害。目前，我国关于污染物，尤其是有机污染物的采样和分析方法缺乏系统化，不同类型的污染物使用不同的采样方法和分析方法。而突发性公共卫生事件的特殊性在于其的突发性及未知性，     

检测工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱法的改进

[目的]使用混合溶剂提高空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸效率。[方法]活性炭管采样后,10%(体积分数)异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸,聚乙二醇石英弹性毛细管柱INNOWAX(30.0 m×0.53 mm×1.0μm)分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性、标准曲线外标法定量。[结果]10%异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸活性炭中异佛尔酮,平均解吸效率为92.6%。浓度分别为10、60、150 mg/L的异佛尔酮加标样品测定结果显示批内、批间相对标准偏差分别<5%、10%。异佛尔酮在0.28~400 mg/L呈线性关系,回归方程y^=1.947x-0.904,相关系数r=1.000 0;方法检出限为0.084 mg/L。以2.5 L采样量计算,异佛尔酮的最低检出浓度为0.034 mg/m3,最低定量浓度为0.11 mg/m3。[结论]采用10%异丙醇-二硫化碳混合溶剂为解吸剂,其解吸效率高于仅使用二硫化碳(<70%)。该方法应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定,方法精密度、准确度良好,解吸效率满足相关国家标准要求。     

工作场所空气中1,6-己二异氰酸酯的吸收液衍生-液相色谱检测方法

[目的]建立工作场所空气中1,6-己二异氰酸酯(HDI)的吸收液衍生-液相色谱检测方法. [方法]样品采用冲击式采样管,色胺/二甲亚砜吸收液采样并衍生,高效液相色谱测定HDI衍生物浓度. [结果]该方法在0.050～10 μg/mL范围内呈线性良好,回归方程)7=6.9×106x-4.6×104,相关系数r=1.000.当采样体积为45L时,HDI最低检出浓度为0.000 54 mg/m3,最低定量浓度为0.001 8 mg/m3.采样后的吸收液常温下可长期保存,14d的下降率小于5％.工作场所空气中可能存在的其他异氰酸酯类化合物等,在该方法条件下对测定结果无干扰. [结论]该方法适用于工作场所空气中HDI的日常监测.     

工作场所空气中正丙醇测定方法研究

目的 研究并建立适用于工作场所空气中正丙醇的定量检测方法。
方法 工作场所空气中正丙醇由活性炭管采集, 经体积比为1:100的异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸后, 经石英弹性毛细管柱HP-INNOWAX (30.0 m×0.53 mm×1.0μm)分离, 氢焰离子化检测器检测, 标准曲线法定量。
结果 正丙醇浓度在10~500 μg/mL范围内和峰面积呈线性关系, 回归方程y=2.12 x+1.96, 相关系数r=0.999 9(P < 0.05)。以3.0 L采样量计, 方法最低检出浓度0.09 mg/m3, 最低定量浓度0.30 mg/m3; 不同浓度加标样品测定结果的相对标准偏差为1.7%~3.6%, 解吸效率89.3%~94.7%, 采样效率> 96%, 100 mg活性炭对正丙醇的穿透容量为16 mg; 采样后的活性炭管在室温条件下至少可放置7 d。
结论 建立的工作场所空气中正丙醇溶剂解吸-气相色谱测定方法准确可靠、灵敏度高、稳定性良好, 适用于工作场所空气中正丙醇的现场检测。