UPLC法测定大鼠血浆中Liguzinediol浓度以及动力学研究

目的建立测定大鼠血浆中Liguzinediol浓度的UPLC测定方法,探讨其在大鼠体内的药代动力学。方法血浆样品经甲醇提取后,上清液经N2吹干流动相复溶后注入UPLC分析,色谱柱为UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲醇-水(28∶72,V∶V),流速为0.4 ml.min-1,检测波长278 nm。SD大鼠6只,iv给药10 mg.kg-1后,用UPLC法测定给药后大鼠血浆中Liguzinediol的浓度,利用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果 Ligu-zinediol的血药浓度在0.41～52.4 mg.L-1范围内呈线性,提取回收率均>80%,日内、日间精密度<10%,符合生物样品分析要求。大鼠静脉注射10 mg.kg-1的Liguzinediol,其血药浓度(C)-时间(t)曲线呈二室模型,主要药动学参数T12β、AUC(0-∞)、CL分别为1.62 h、18.36 mg.h.L-1、0.71 L.h-1.kg-1。结论该方法操作简便、快速、专属性强,可用于Liguzinediol的药代动力学及成药性研究。     

基于UFLC-Q-TOF/MS分析黄芪-丹参药对化学成分研究

目的?应用UFLC-Q-TOF/MS对黄芪-丹参药对中的化学成分进行鉴定。方法?采用Thermo BDS C₁₈(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃,进样量5μL。离子源为电喷雾离子源（ESI）,负离子模式下采用飞行时间质谱采集数据,全扫描质量范围为m/z 100~1500。依据保留时间、精确分子量、二级质谱裂解碎片,结合对照品比对初步鉴定化合物。结果?从黄芪-丹参药对中初步鉴定或推断出28个化合物,其中丹参中15个化合物,黄芪中11个化合物,另有2个未知化合物。包括皂苷类、有机酸类、黄酮类和醌类化合物。结论?该UFLC-Q-TOF/MS可全面、快速分析黄芪-丹参药对中的化学成分,研究结果为对其进行活性成分研究和质量控制提供了一定参考。      

Liguzinediol在不同种属肝微粒体中代谢产物的比较研究

目的 比较研究不同种属间liguzinediol的体外代谢产物。方法 建立liguzinediol及其体外代谢产物的LC-MS/MS检测方法,采用肝微粒体温孵法研究liguzinediol在大鼠、犬、猴、人等多种属肝微粒体中的代谢产物。结果 liguzinediol在肝脏可发生Ⅰ相和Ⅱ相代谢,并且在大鼠、犬、猴、人肝微粒体温孵体系中均孵育有氧化产物和葡萄糖醛酸结合产物。结论 liguzinediol在大鼠、犬和猴等动物的肝微粒体中的Ⅰ相和Ⅱ相代谢产物与人肝微粒体基本一致,该研究结果可为liguzinediol临床前安全性评价的实验动物选择提供依据。      

基于液质联用技术对不同产地淡豆豉核苷和氨基酸类成分的分析

目的:建立液质联用技术同时测定不同产地淡豆豉中38种核苷和氨基酸类含量的方法。方法:采用超快速液相色谱和三重四极杆-线性离子阱串联质谱以及亲水色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相0.2%甲酸水-0.2%甲酸乙腈梯度洗脱,流速0.6 m L·min-1,采用电喷雾正离子化及多反应监测模式(MRM),对安徽、江苏、河南3个产区不同采收期共8个批次淡豆豉中的22种氨基酸类和16种核苷类成分进行含量测定;并对结果进行PCA-DA聚类分析及t检验。结果:所建方法使淡豆豉中22种氨基酸类和16种核苷类成分得到较好分离,浓度与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率在93.74%~104.32%,RSD在0.6%~3.5%;8个批次样品基本可以测得22种氨基酸类和16种核苷类成分,各批次间核苷与氨基酸的含量都有明显差异,总氨基酸质量分数在7.241~34.21 mg·g-1,总核苷质量分数在14.21~82.53 mg·g-1;不同产地样品的氨基酸含量高低排序为安徽产江苏产河南产,不同产地样品的核苷含量高低排序为江苏产与安徽产河南产,同一产地贮存时间短的样品总氨基酸和总核苷含量也高于贮存时间长的。结论:该方法适用于38种核苷和氨基酸类成分含量的同时测定,比较了不同产地淡豆豉的差异性,在一定程度上反应了不同产区间淡豆豉的质量优劣,为后续药效活性研究提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的益气健脾颗粒化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术对益气健脾颗粒中化学成分进行初步鉴定和归属分类。方法 采用YMC-Pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.2%甲酸水-甲醇为流动相体系,梯度洗脱,进样量8μL,体积流量1.0m L/min,在正、负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测。结果 通过与对照品比对、自建数据库匹配,结合文献报道,从益气健脾颗粒中鉴定出130个化学成分,包括54个黄酮类、22个萜类、20个含氮化合物、14个香豆素类、12个有机酸类,还有8个醇苷类、鞘脂类等其他成分。结论 建立的定性分析方法能系统、快速地对益气健脾颗粒中的成分进行识别,为益气健脾颗粒的质量控制和研究药效物质基础提供重要依据。     

UPLC法测定抗601合剂中黄芩苷、绿原酸的含量

目的探讨一种快速同时测定抗601合剂中黄芩苷及绿原酸含量的方法。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3column(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速0.3mL/min,检测波长:280nm。结果黄芩苷在28.8~288μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),绿原酸在6.6~66μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均加样回收率分别为98.71%(n=6)、98.27%(n=6),RSD分别为0.66%和0.95%。结论所用方法快速、简便、准确,可为抗601合剂的质量控制提供依据。     

基于UFLC-Q-TOF/MS技术的八月札化学成分研究

目的 采用快速液相与四极杆飞行时间串联质谱（UFLC-Q-TOF/MS）联用技术分析鉴定八月札Akebiae Fructus的化学成分。方法 采用Acquity UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水为流动相进行快速梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温40 ℃,进样量1 μL。质谱定性采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,负离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z 100～1 500。结果 依据质谱裂解规律,从八月札的甲醇提取物中共鉴定出25个三萜类成分,并对另外9个未知成分进行了结构推测。结论 UFLC-Q-TOF/MS方法能够快速、准确、全面地鉴定八月札中的多种成分,为八月札的进一步提取分离和药理作用机制研究提供依据。     

液质联用技术快速鉴定白花蛇舌草中黄酮类化学成分

目的: 采用快速液相色谱仪与四极杆飞行时间串联质谱仪（UFLC-Q-TOF/MS）对白花蛇舌草中黄酮类化学成分进行快速分析和鉴别。 方法: 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈Column（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水的流动相进行快速的梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样量1 μL。质谱定性采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,负离子模式下采集数据,质量扫描范围m/z 100~1 500。 结果: 共鉴别出白花蛇舌草中的13个黄酮类成分、1个三萜类成分和1个蒽醌类成分。 结论: UFLC-Q-TOF/MS方法能快速鉴别白花蛇舌草中的黄酮类化学成分,为白花蛇舌草的药效物质研究奠定基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析前胡化学物质组及体内成分

  目的  通过UPLC-Q-TOF-MS/MS研究前胡的化学物质组, 探究其被吸收入血和肺组织中的原型成分及代谢物。  方法  采用Thermo AcclaimTM RSLC 120 C₁₈柱(3.0 mm×100 mm, 2.2 μm), 柱温: 35 ℃, 以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱, 流速为0.3 mL · min-1, 进样量为5 μL。采用电喷雾(ESI)离子源, 正离子模式下采集质谱信息。  结果  根据化合物的精确m/z、二级碎片等质谱信息, 结合标准品的质谱信息和比对文献检索信息, 最终在前胡提取液中共推测出54个化学成分, 包括52个香豆素类化合物、1个萜烯类化合物和1个酚类化合物; 给药后在大鼠血浆中共鉴定出21个原型成分和26个代谢物, 肺组织中共鉴定出17个原型成分和9个代谢物。  结论  该方法快速、准确、全面, 其分析结果为前胡的质量控制以及进一步的药效物质基础研究奠定了基础。      

UPLC法测定大鼠血浆中大豆苷元浓度及药动学研究

目的建立测定大鼠血浆中大豆苷元浓度的UPLC法,探讨大豆苷元在大鼠体内的药代动力学过程。方法 SD大鼠6只,ig给予30mg·kg-1大豆苷元混悬液,血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解后,采用UPLC法测定大豆苷元浓度,并用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果大豆苷元的血药浓度在20μg·L-1～800μg·L-1范围内线性良好,提取回收率均大于85%,日间和日内RSD小于10%,符合生物样品分析要求。大鼠灌胃给药后,血浆中大豆苷元的药时曲线呈二室开放模型,主要药动学参数Tmax,Cmax,T12β,AUC(0-t),AUC(0-∞),CL,Vd分别为33.3min,355.4μg·L-1,915.7min,213.2mg·min·L-1,218.2mg·min·L-1,0.1467L·min-1·kg-1,74.4L·kg-1。结论该方法操作简便、快速、专属性强,可用于大豆苷元体内大批量样品定量分析及药代动力学研究。