HPLC-ELSD-UV法同时测定氨酚那敏三味浸膏胶囊中长梗冬青苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素

目的 建立氨酚那敏三味浸膏胶囊中长梗冬青苷、白花前胡甲素和白花前胡乙素的定量分析方法.方法 采用HPLC-ELSD-UV法测定长梗冬青苷、白花前胡甲素和白花前胡乙素,色谱柱为Venusil XBP-C18 (4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,紫外检测波长为320 nm;ELSD参数:漂移管温度为80℃,氮气体积流量为2.5 mL/min,雾化温度为36 ℃,柱温30℃.结果 长梗冬青苷在1.071 6～5.358 μg范围内的线性关系良好(r =0.999 1),平均回收率100.3％,RSD为2.05％(n=9);白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在0.892 4～4.462 μg(r =0.999 9)和0.486 8～2.434 μg(r =0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.03％、99.02％,RSD为2.01％、1.98％(n=9).结论 本方法测定结果准确可靠,重复性好,可为氨酚那敏三味浸膏胶囊的质量控制提供定量评价方法.     

榆树皮的化学成分研究

目的 探究中药榆树皮的化学成分.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)、硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法 进行分离纯化,结合理化性质并利用电喷雾电离质谱(ESI-MS)、核磁共振(NMR)等波谱学技术对所得化合物进行结构鉴定.采用MTT法检测部分化合物抗肿瘤活性.结果 从榆树皮的80％乙醇提取物乙酸乙酯部位分离得到12个化合物,分别鉴定为:桦木酸(1)、黄花菜木脂素C(2)、木栓酮(3)、熊果酸(4)、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌(5)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(6)、东莨菪内酯(7)、1,3-二羟基蒽醌(8)、22-O-(4-hydroxy-3-methoxy-cinnamyl)-docosanoic acid(9)、曼宋酮E(10)、曼宋酮H(11)和β-谷甾醇(12).体外抗肿瘤活性实验结果 显示,化合物10、11对人肺癌细胞株H460的IC50值分别为(6.84±0.09)和(30.19±0.64)mg/L;人乳腺癌细胞株MCF-7的IC50值为(0.043±0.001)和(18.55±2.45)mg/L;人宫颈癌细胞株HeLa的IC50值为(7.26±0.29)和(21.94±4.39)mg/L;小鼠黑素瘤细胞株B16F10的IC50值为(7.05±0.09)和(29.14±7.89)mg/L.结论 共分离得到12个化合物,其中化合物3首次从该种植物分离得到,化合物10、11对肿瘤细胞增殖有一定的抑制作用.     

不同产地五味子的木脂素类成分的含量测定

目的 用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素的含量,对不同产地五味子的木脂素类成分进行研究.方法 采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A) -水(B),梯度洗脱(0～25 min,A 为72%;26～50 min,A 为77%),流速1 mL•min-1,柱温25 ℃,检测波长250 nm.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素分别在1.27～10.17 μg(r＝0.999 6),0.27～2.13 μg(r＝0.999 0),0.32～2.52 μg(r＝0.999 5),0.89～7.19 μg(r＝0.999 4)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.51%,101.19%,102.05%,99.73%,RSD分别为2.09%,1.83%,1.99%,1.34%.结论 该方法 准确、简便、分离好,无干扰,可为完善五味子质量评价提供依据.     

17种植物加热回流和冷浸提取物对肿瘤细胞增殖活性的影响

目的 用人肺癌细胞株(H460)、小鼠黑色素瘤细胞株(B16F10)、人宫颈癌细胞株(HeLa)、人乳腺癌细胞株(MCF-7),考察17种植物对肿瘤细胞增殖的抑制作用.方法 对17种植物分别采用加热回流法和冷浸法进行提取,得34种植物提取物;以四甲基偶氮唑盐(MTT)法测定它们对上述4种癌细胞增殖的抑制作用.结果 山楝...     

HPLC法同时测定栀子金花丸中11种成分

目的建立HPLC法同时测定栀子金花丸(黄芩、大黄、栀子等)中黄芩苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄酸、大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄酚、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚的含有量。方法该药物甲醇-0. 2%Na_2CO_3提取液的分析采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相甲醇-0. 04%磷酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r 0. 999 0),平均加样回收率98. 13%~99. 50%,RSD 0. 81%~2. 01%。结论该方法简便灵敏,重复性好,可为用于栀子金花丸的质量控制。     

探针药物评价大黄苷元对P450酶CYP1A2活性的影响

目的:研究大黄苷元对大鼠细胞色素P450酶(cytochrome P450,CYP450)中CYP1A2活性的影响。方法:将SD大鼠60只随机分为12组,即空白组,苯巴比妥钠组(PB),地塞米松组(DEX),β-奈黄酮组(β-NF),酮康唑组(KET),大黄苷元不同剂量组;空白组ig给予0.5%羧甲基纤维素钠(CMC-Na),PB,DEX,β-NF三诱导剂组分别给予苯巴比妥钠注射液75 mg·kg-1,地塞米松80 mg·kg-1,β-奈黄酮75 mg·kg-1,KET抑制剂组给予酮康唑82.5 mg·kg-1,大黄苷元不同剂量组分别给予不同剂量大黄苷元(7.08,14.40,30.82,46.55,51.63,61.63,100.07 mg·kg-1)。以非那西丁为探针药物,制得肝微粒体进行孵化实验,样品经处理后,进行高效液相测定其代谢产物对乙酰氨基酚的生成量,研究大黄苷元对CYP1A2活性的影响及给药剂量与其活性的关系。结果:与空白组、KET给药组对比,大黄苷元61.63,30.82,14.40 mg·kg-1组与对乙酰氨基酚的生成量有显著差异(P0.05),其诱导效应明显弱于PB组,DEX给药组,β-NF给药组,且随着大黄苷元给药剂量(7.08,14.40,30.82,46.55,51.63,61.63,100.07 mg·kg-1)的增加,对乙酰氨基酚的生成量有增多的趋势。结论:大黄苷元对CYP1A2有诱导作用,且随其剂量的增加,作用呈增强趋势。     

HPLC-UV与HPLC-FLED对比分析大黄药材中蒽醌类成分的含量

目的:比较HPLC-UV与HPLC-FLED测定大黄药材中5种蒽醌苷元的含量。方法:采用HPLC-UV和HPLCFLED测定,Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,紫外检测波长254 nm,荧光检测器激发波长435 nm,发射波长515 nm。结果:紫外检测器下芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量在14.64~146.40,39.0~390.4,36.8~368.0,17.0~170.4,19.2~192.0 ng与其峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 7,0.999 7,0.999 4,0.999 4,0.999 4;荧光检测器下芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量在3.7~292.8,9.8~780.8,9.2~736.0,4.3~340.8,4.8~384.0 ng与其峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 4,0.999 5,0.999 4,0.999 7,0.999 6。紫外检测器的检测限(LOD)分别为0.32,0.84,0.61,1.28,2.88 ng,定量限(LOQ)为1.05,2.79,2.04,4.26,9.60 ng;荧光检测器的检测限(LOD)为0.03,0.12,0.18,0.09,0.07 ng,定量限(LOQ)为0.09,0.39,0.61,0.28,0.24 ng。结论:HPLC-荧光检测法比HPLC-紫外检测法方法简单准确,无干扰,更适合大黄药材的含量测定及其质量标准的建立。     

复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量测定

目的建立复方丹参片中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的高效液相色谱测定方法。方法色谱柱为Venusil XBP C18(L)(4.6mm×250mm,5μm),丹酚酸B的流动相为:乙腈∶甲醇∶甲酸∶水(10∶30∶1∶59),检测波长为286nm;丹参酮IIA的流动相为:甲醇∶水(85∶15),检测波长为270nm。以外标法进行定量计算。结果丹参酮IIA和丹酚酸B分别在0.036 8~0.736μg和0.06~1.20μg范围内线性良好,平均加样回收率和RSD分别为98.41%、1.28%(n=9);98.29%、1.21%(n=9)。结论该方法简便、准确、灵敏度高,重复性好,无干扰,可用于复方丹参片的质量评价及丹参制剂的质量控制。