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为建立汤洗吴茱萸的规范化炮制工艺,该研究以古代著作及现代中药饮片炮制规范中记载的“汤洗”吴茱萸传统炮制方法为基础,以饮片收率和主要成分含量为指标,基于单因素考察结果进而采用正交试验优选最佳工艺条件。同时,采用电子舌技术分析汤洗过程中吴茱萸味觉指标变化规律。单因素考察结果表明,吴茱萸中主要成分含量在汤洗炮制过程中呈现一定的规律性变化:绿原酸、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-半乳糖苷、去氢吴茱萸碱含量显著降低,平均降幅分别达-23.75%、-27.80%、-14.04%、-14.03%、-13.11%;柠檬苦素含量显著升高,平均增幅达19.83%;吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱、二氢吴茱萸卡品碱的含量呈波动性变化,总体以升高为主,平均变幅分别为0.54%、-3.78%、2.69%、5.13%。正交试验结果表明,汤洗吴茱萸最佳炮制工艺参数:汤洗时间2 min,料液比1∶10 g·mL^(-1),汤洗温度80℃,汤洗次数1次,干燥方式50℃烘干。经汤洗炮制后,吴茱萸饮片收率平均值为94.80%;主要有效成分柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量均较生品升高,平均转移率分别为102.56%、103.15%、105.16%;去氢吴茱萸碱的含量较生品降低,平均转移率为83.04%。味觉分析结果表明,汤洗炮制能显著降低吴茱萸的咸味、涩味和苦味。该研究揭示了汤洗对吴茱萸主要成分含量及味觉的影响,建立的汤洗吴茱萸炮制工艺稳定、可行,适用于工业化生产,为阐明其炮制原理,提升饮片的质量标准及临床应用价值奠定了基础。 相似文献
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目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析吴茱萸药材中的化学成分。方法 色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~3 min,6%A;3~4 min,6%~10%A;4~7 min,10%~12%A;7~8 min,12%~14%A;8~13 min,14%~15%A;13~15 min,15%~20%A;15~18 min,20%~30%A;18~21 min,30%~49%A;21~25 min,49%~51%A;25~27 min,51%~73%A;27~30 min,73%~80%A;30~31 min,80%~100%A;31~32 min,100%A),流速0.4 mL·min-1,柱温35 ℃。质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式采集数据,检测范围m/z 100~1 200。通过高分辨质谱数据分析、参考文献数据及对照品确认,对吴茱萸药材的化学成分进行快速、全面的定性分析。结果 从吴茱萸70%甲醇提取物中共鉴定出92个化合物,包括生物碱类39个、黄酮类19个、柠檬苦素类12个、酚酸类20个和有机酸类2个;通过与对照品比对,准确归属了26个化合物。结论 吴茱萸药材化学成分类型多样,极性差异大,但不同产地、不同品种的药材样品中化学成分基本一致。该研究建立的方法能快速、准确地对吴茱萸的化学成分进行全面解析,为该药材药效成分和毒性成分的进一步阐明提供了实验依据。 相似文献
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目的研究小木通Clematis armandii茎的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱分离,Sephadex LH-20及重结晶等方法进行分离纯化,根据波谱数据结合理化性质解析化合物结构。结果从小木通的茎中分离得到10个化合物,其结构分别鉴定为豆甾醇(Ⅰ)、3β-羟基豆甾-5,22-二烯-7-酮(Ⅱ)、5α-豆甾烷-3β,6α-二醇(Ⅲ)、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、胡萝卜苷(Ⅴ)、葡萄糖(Ⅵ)、正二十二烷酸(Ⅶ)、5-羟甲基-2-呋喃醛(Ⅷ)、3-甲氧基-4-羟基-苯甲酸(Ⅸ)和阿魏酸(Ⅹ)。结论除Ⅴ外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。 相似文献
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目的 研究三叶蔓荆Vitex trifolia茎和叶的化学成分.方法 采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20及重结晶等方法进行分离纯化,根据波谱数据结合理化性质解析化合物结构.结果 从三叶蔓荆茎和叶的乙醇提取物中分离得到8个化合物,其结构分别鉴定为去四氢铁杉脂素(detetrahydroconidendrin,Ⅰ)、黄荆胺A(vitedoam-ine A,Ⅱ)、蔓荆子黄素(Ⅲ)、木犀草素(Ⅳ)、大黄素(Ⅴ)、大黄酚(Ⅵ)、大黄素甲醚(Ⅶ)、正三十三烷(Ⅷ).结论 化合物V~Ⅷ为首次从该属植物中分离得到,化合物Ⅰ、Ⅱ为首次从该植物中分离得到. 相似文献
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扶芳藤药材质量标准研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立扶芳藤药材质量标准,为控制该药材的质量提供实验依据。采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;参照2010年版《中国药典》附录相关方法,对该药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,分别以卫矛醇和对照药材为对照,对该药材进行定性鉴别;在成分分布和组成分析的基础上,以苷元槲皮素和山柰素为指标,通过系统的方法学考察,建立了药材总黄酮醇苷的含量测定方法。含量测定方法采用C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(51:49)为流动相,在366 nm波长下对槲皮素和山柰素进行定量分析,再根据换算系数计算总黄酮醇苷的含量。该药材性状、显微、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分平均为8.76%,总灰分平均为6.48%,酸不溶性灰分平均为0.31%,醇溶性浸出物平均为17.48%,总黄酮醇苷含量平均为0.211%。根据实验结果建立了扶芳藤药材质量标准,所建立的质量标准可用于扶芳藤药材的质量控制。 相似文献
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建立大血藤药材中总酚、总皂苷和指标成分红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷的含量测定方法,为2015版《中国药典》大血藤药材和饮片质量标准修订提供参考。以没食子酸为指标,采用分光光度法测定总酚的含量;以特征性成分3-O-[β-D-木糖基-(1-2)-O-β-D-葡萄糖醛酸基]-28-O-[β-D-葡萄糖基]积雪草酸为指标,采用分光光度法测定总皂苷含量;采用高效液相色谱法测定红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷的含量。总酚在1.01~7.04 mg·L-1线性关系良好,平均加样回收率为99.12%;总皂苷在37.7~201 μg线性关系良好,平均加样回收率为99.11%;红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷分别在0.025 8~1.55,0.076 2~5.44,0.0649~3.47 μg线性关系良好,平均加样回收率分别为105.5%,99.08%,101.6%;大血藤中总酚和总皂苷的质量分数分别为3.04%~11.9%和0.87%~3.63%,红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷的质量分数分别为0.018%~0.572%,0.041%~1.75%,0.035~1.32%。建立的各指标定量分析方法重复性好,适合用于大血藤药材的质量评价。建议2015年版《中国药典》大血藤药材标准项下增加总酚、红景天苷和绿原酸的含量测定方法,以干燥品计,含总酚以没食子酸(C7H8O6)计不得少于6.8%;含红景天苷(C14H20O7)不得少于0.040%,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.21%。 相似文献
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目的研究裂叶铁线莲Clematis parviloba茎的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和HPLC等色谱手段进行化学成分的分离纯化,根据波谱数据结合理化性质鉴定化合物结构。结果从裂叶铁线莲茎的乙醇提取物中分离得到7个化合物,其结构分别鉴定为东莨菪内酯(Ⅰ)、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素(Ⅱ)、4,6,7-三甲氧基-5-甲基香豆素(Ⅲ)、dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(Ⅳ)、boehmenan(Ⅴ)、erythro-carolignan E(Ⅵ)、threo-carolignan E(Ⅶ)。结论化合物~为首次从该属植物中分离得到,其他化合物为首次从该植物中分离得到。 相似文献