山药多糖的提取分离和结构测定

目的：提取分离并测定山药多糖的结构。方法：依次用水提取，乙醇和十六烷基三甲基溴胺盐沉淀法得到粗多糖；用萄聚糖凝胶柱层析和高效液相层析纯化多糖并测定分子量；甲基化分析和薄层层析分析多糖酸水解产物，结合IR和^13CNMR确定单糖组成、连接方式和端基碳构型。结果：从山药中得到两个均-多糖S1和S2。结论：S1和S2的分子量分别为63000和7400Dal，它们均为[α-D—Glc(1→4)-]n型萄聚糖。     

无毒棉花籽中黄酮苷化学成分的研究

无毒棉花籽为农作物棉花(锦葵科Malvaceae,棉属CossypiumL.)经选育得到的含低量棉酚的变种棉花的种子[1]。文献曾报道无毒棉花子的水提物有较强的5HT受体结合活性[2]。为寻找生物活性成分,笔者对无毒棉花籽进行了化学成分的研究。采用聚酰胺色谱技术的分离方法,从中分得4个黄酮苷,经光谱数据鉴定,分别为山柰酚-3-O-β-D-芹菜糖-(1→2)-[α-L-鼠李糖(1→6)]-β-D-葡糖苷()、槲皮素-3-O-β-D-芹菜糖-(1→2)-[α-L-鼠李糖(1→6)]-β-D-葡糖苷()、山柰酚-3-O-β-D-芹菜糖-(1→2)-[α-L-鼠李糖(1→6)]-β-D-葡糖苷()及槲皮素-3-O-β-芹菜…     

青葙子提取物降血糖活性的研究

 目的研究青葙子提取物对四氧嘧啶糖尿病小鼠降血糖作用。方法采用体积分数95%乙醇和水连续浸提青葙子获得醇提(A)和水提浸膏(B)。醇提浸膏用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇连续萃取,获得不同部分。水提物采用3倍乙醇沉淀分为醇溶部分和粗多糖。尾静脉注射四氧嘧啶建立小鼠糖尿病模型,给予青葙子提取物灌胃,1 g·kg^-1或800 mg·kg^-1,连续3周, 测定血糖、血清中胰岛素含量及饮水量和耗食量,测定小鼠肝、肾、脾和胰腺重量指数。结果青葙子醇提物和水提物均有一定降血糖活性,其中醇提物的正丁醇部分(A-c)和水提物中粗多糖部分(B-b)具有显著降血糖活性,粗多糖部分具有明显促进胰岛素分泌作用,效果优于格列本脲(2 mg·kg^-1)。A-c和B-b能使四氧嘧啶引起的糖尿病小鼠肾脏和肝脏的肿胀恢复接近正常。结论青葙子提取物时四氧嘧啶糖尿病小鼠具有降血糖作用。     

利用LC-MS/MS法快速鉴定盐酸头孢吡肟中的同分异构体杂质

目的建立应用LC-MS/MS技术快速鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的同分异构体杂质的方法。方法以乙腈-10 mmol·L^-1乙酸铵(5∶95)为流动相经C₁₈柱分离,通过电喷雾串联质谱在线检测，获得相关的色谱和质谱信息。结果在所建立的条件下，盐酸头孢吡肟及其同分异构体杂质获得有效分离，主成分和其同分异构体杂质的保留时间分别为15.28 min和9.18 min，同时它们的二级质谱产物离子信息及其裂解方式呈现明显的差异。结论本法能快速、准确地分离鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的同分异构体杂质，从而可以对其原料药进行质量控制。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用确证小鼠灌胃给药CTN986后血与脑组织中的药物原型

目的:确定 CTN986小鼠灌胃给药后血与中枢神经系统(CNS)中的药物原型。方法:血浆、脑组织样品用甲醇沉淀蛋白,离心后取上清液经固相萃取后用液相色谱-离子阱质谱进行测定。结果:小鼠灌胃给药后的血和脑组织样品经液质测定,所得的选择离子流色谱图(m/z 741)及一、二、三级质谱图均与对照品 CTN986选择离子流色谱图、各级质谱图一致。结论:小鼠灌胃给药后,CTN986能以原型的形式吸收入血并且可以通过血脑屏障进入中枢。     

大黄橐吾的化学成分

大黄橐吾(Ligularia duciformis)为菊科橐吾属植物，据报道有治疗支气管炎、咳嗽等功效。为寻找其生物活性成分，对其根和根茎的85%乙醇提取物进行了溶剂萃取和硅胶、Sephadex LH-20柱色谱分离。从乙酸乙酯部位得到6个化合物，经理化性质和波谱数据分析，鉴定为咖啡酸-(3-甲氧基-4-羟基)苯丙酯(I)，6β,8β-双羟基雅槛蓝-7(11)-烯-12,8α-内酯(II)，6β,8α-双羟基雅槛蓝-7(11)-烯-12,8β-内酯(III)，6β-羟基雅槛蓝-7(11)-烯-12,8α内酯(IV)，豆甾醇(V)，胡萝卜苷(VI)。化合物I为新化合物，化合物II～V为首次从该植物中分得。化合物的止咳作用正在评价中。     

绿茶表没食子儿茶素没食子酸酯浸提工艺研究

目的：研究绿茶中表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）的提取工艺，并对不同产地低档茶叶的茶多酚和EGCG的含量进行比较。方法：采用HPLC法测定EGCG含量，以EGCG提取率为考察指标，做单因素试验，再采用正交试验方法，对提取条件进行优化。结果：影响绿茶中EGCG提取效果的主次因素为：乙醇用量〉乙醇浓度〉回流时间〉提取温度。结论：最佳浸提条件为：固液比1：15，以40％乙醇在60℃浸提2次，每次30min，且新茶中EGCG提取率相对较高。     

胡芦巴黄酮苷及其降血糖活性的研究

 目的研究胡芦巴中芹菜素黄酮苷的化学结构及其降血糖活性。方法采用萃取、制备色谱和柱色谱方法分离和纯化化合物,结合化学分析及其波谱数据进行结构鉴定。采用四氧嘧啶糖尿病小鼠模型进行抗糖尿病活性评价。有效亚组分(CⅡ-4)灌胃途径给予糖尿病小鼠,剂量为50mg·kg^-1,连续给药17d。结果CⅡ-4主要含有4个芹菜素黄酮苷,结构分别为:芹菜素6-C-β-D-葡萄糖-8-C-β-D-半乳糖苷、芹菜素-6-C-β-D-葡萄糖8-C-α-L-阿拉伯糖苷、芹菜素-6-C-β-D-半乳糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷和芹菜素-6、8-二-C-β-D-葡萄糖苷。CⅡ-4具有显著降血糖和降血脂作用,能提高糖尿病小鼠胰腺重量指数,促进肝糖原的合成。结论该亚组分的4个化合物首次从该植物中分离得到,可能是胡芦巴的抗糖尿病有效成分之一。     

短瓣金莲花黄酮碳苷类化学成分研究

短瓣金莲花Trollius ledebouriReichb是毛茛科金莲花属多年生草本植物,主要分布在黑龙江及内蒙古东北部,在俄罗斯东部及远东地区也有分布。该属植物在我国分布有16种[1],其中金莲花和亚洲金莲花被《中药大辞典》收录,可供药用,对风湿、慢性扁桃体炎、急性中耳炎等症状有效[1]。本课题组在前期工作基础上[2],又从短瓣金莲花中分离得到7个化合物:6-O-葡萄糖荭草苷(1),6-O-葡萄糖牡荆苷(2),7-甲氧基-2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆苷(3)....     

多糖HPGPC图谱中溶剂峰问题的探讨

高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)具有快速、重现性好等优点,目前被广泛应用于多糖的纯度检查及分子量测定.在一些多糖HPGPC图谱的小分子区域内经常会出现一些比较尖锐的正峰,文献和实际工作中多视此类峰为小分子杂质[1].