经典名方一贯煎颗粒HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立一贯煎颗粒HPLC指纹图谱，为该经典名方颗粒制剂的开发以及质量控制提供参考。方法 建立15批一贯煎颗粒的HPLC指纹图谱，应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件(2012版)进行相似度分析，并对共有峰进行归属。运用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二判别(OPLS-DA)对一贯煎颗粒进行质量分析。结果 15批一贯煎颗粒的相似度均大于0.951,共标定25个共有峰，指认出12、17、20、22、23号色谱峰，分别为香草酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、补骨脂素；其中1、3号峰归属于川楝子、生地黄、枸杞子，2、8、9、11、15、16号峰归属于枸杞子，4、6、21号峰归属于生地黄、枸杞子，5号峰归属于枸杞子、生地黄、川楝子，7、17、23号峰归属于当归、枸杞子，10号峰归属于枸杞子、当归、沙参，12、14号峰归属于枸杞子、川楝子、当归，13号峰归属于枸杞子、川楝子，18、19、20、22、24号峰归属于生地黄。结论 建立的一贯煎颗粒HPLC指纹图谱方法专属性强、分离度好、灵敏度高，可为经典名方一贯煎颗粒制剂的药效物质基础研究以及质量控制提供参考。     

香附饮片与4种醋制香附饮片的快速鉴别

目的 建立香附饮片与4种醋制香附饮片的傅里叶变换红外光谱图,快速鉴别香附饮片与4种醋制香附饮片;建立香附饮片与4种醋制香附饮片的高效液相指纹图谱,并测定α-香附酮、香附烯酮、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素的含量。方法 建立25批香附样品的红外光谱图,利用OMNIC 9.2软件分析其平均红外光谱间的差异,采用Spectrum for Window 3.02软件标定共有峰,计算相对峰高;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立香附饮片与4种醋制香附饮片的高效液相指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰个数;采用SIMCA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析,判断红外光谱图结果与高效液相指纹图谱结果是否相互验证;测定α-香附酮、香附烯酮、5-HMF、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素的含量。结果 25批香附样品的红外光谱图的相关系数为0.934 7～0.982 9,共标定16个共有峰,1500～1300 cm^-1波段处差异明显。正态分布分析结果显示,2928、1649、995 cm^-1波段...     

基于GC-MS技术研究不同产地加工方法对香附挥发性成分的影响

目的 建立香附气质联用(GC-MS)方法,以其主要挥发性成分为指标,对不同产地加工方法处理的香附质量进行综合评价。方法 利用GC-MS技术完成香附挥发油中化学成分的定性鉴别,以其13个主要挥发性成分作为评价指标,利用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)等多种化学计量学方法对不同产地加工方法处理的香附药材进行区分比较。结果 香附挥发油中共鉴别出37个成分,在煮制和蒸制过程中,分别有15个和7个成分逐渐消失。以13个主要挥发性成分作为评价指标,不同产地加工处理的香附化学成分存在明显差异,各成分在蒸煮过程中均有一定程度的损失,聚类热图显示各批样品主要分为两类,蒸制10、15 min及煮制8、12 min香附样品聚为一类,其余香附样品聚为一类。PCA结果显示“蒸制5 min”和“煮制2 min”样品的综合得分高于其他样品,其次是“直接晒干”“蒸制10 min”和“煮制4 min”,且煮制4 min、蒸制10 min后香附综合得分急剧下降;PLS-DA结果显示α-香附酮、圆柚酮、β-芹子烯和香附子烯为区分不同产地加工处理香附的标志性差异成分。结论 不同加工处理方法对香附药材化学成分影响较大,蒸制5 min和煮制2 min香附样品质量最佳,为较为良好的加工工艺,若农户条件不允许亦可采用直接晒干的方法,而煮制4 min、蒸制10 min后香附药材质量急剧下降,应为加工工艺的程度阙值。     

UV结合MIR光谱探讨地黄炮制过程糖的动态变化规律

目的 探讨地黄九蒸九制过程中糖的动态变化规律，建立快速鉴别不同蒸制次数地黄的方法。方法 采用紫外分光光度计测定不同蒸制次数地黄多糖含量；采集不同蒸制次数地黄的红外光谱，运用聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对红外光谱进行差异性分析。结果 随着蒸制次数的增加，地黄中多糖含量逐渐升高，在第五次蒸制时出现转折，而后急剧下降，六次蒸制后多糖含量变化波动范围很小，最后趋于动态平衡。建立的红外图谱共标定8个共有峰，聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析结果显示，生地、第五次蒸制的熟地黄各自聚为一类；第一、二、三、四次蒸制的熟地黄聚为一类；第六、七、八、九次蒸制的熟地黄聚为一类，正交偏最小二乘法-判别分析筛选出两个差异贡献波段3392cm^-1和1153cm^-1,其中1153cm^-1是糖苷的特征吸收峰波段。结论 不同蒸制次数地黄之间存在明显差异，红外光谱结合化学计量学可为快速鉴别地黄蒸制次数提供理论参考。     

基于化学模式识别筛选清炒香附的差异标志物

目的 建立香附饮片、清炒香附、香附炭的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别筛选差异标志物,并测定6种主要成分的含量,为进一步完善香附质量标准提供参考。方法 采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立21批香附样品的HPLC指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰个数;采用SIMCA 14.1软件进行层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squaresdiscriminant analysis,OPLS-DA）,以变量重要性投影（variable importance in projection,VIP)>1为标准筛选出差异标志物;测定5-羟基甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural,5-HMF）、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素、香附烯酮、α-香附酮的含量。结果 21批HPLC指纹图谱的相似度均不小于0.934,共标定23个共有峰,指认3、10、11、17、21、...     

叶用银杏的良种选育与定向培育研究进展

银杏叶主要含黄酮类和萜内酯类等药用成分,其提取物制剂在临床上对心脑血管等疾病的治疗显示出良好效果。为获得优质高产的银杏叶原料,我国确定了高黄酮、高萜内酯、高产量的叶用银杏良种选育标准,并筛选出多个优良品种;研究了品种、性别、树龄、产地、生态环境、采收时期、叶着生部位与枝条类型等对银杏叶有效成分量的影响,以及施肥、整形修剪、密植等措施在增加银杏叶品质和产量方面的作用。今后仍需坚持对现有资源的搜集、保存、研究和良种选育工作,并在叶用银杏林的经营管理中推广生产良种化、种植规范化和基地化。     

HPLC指纹图谱结合多成分含量测定评价香附质量

目的 建立香附药材的高效液相色谱(High performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,结合4种化学成分含量对不同产地及用药规格香附的质量进行综合评价。方法 采集HPLC指纹图谱,并结合聚类分析(Cluster analysis, CA)和主成分分析(Principal component analysis, CA)等多种化学计量学方法对不同产地及用药规格的香附药材进行区分比较。利用HPLC法测定香附药材中香附烯酮、α-香附酮、木犀草素和阿魏酸的含量。结果 CA和PCA分析结果显示,不同产地香附均可单独聚为一类,而浙江金华与其他产地香附差异最大,河南尉氏香附综合得分最高,质量较优;正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least square-discriminant, OPLS-DA)结果显示,指纹图谱中13号峰(α-香附酮)、10号峰(香附烯酮)和14号峰是不同产地间香附质量产生差异的主要成分。广东湛江和浙江金华香附中香附烯酮与α-香附酮含量较为接近,香附烯酮含量远大于河南香附,α-香附酮含量远小于河南香附;不...     

经典名方一贯煎汤剂指标成分含量测定及量值传递分析

目的 建立经典名方一贯煎基准样品的指标性成分含量测定方法，明确批基准样品中指标性成分的含量范围、转移率范围以及出膏率，分析饮片与基准样品之间量值传递规律。方法 制备15批基准样品，使用紫外分光光度法对总多糖进行定量，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-PDA)对毛蕊花糖苷、阿魏酸、梓醇、蒿本内酯等指标性成分进行含量测定。采用甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0～30min, 32%～35%A),检测波长330nm,对毛蕊花糖苷及阿魏酸进行含量测定；以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)(1∶99)为流动相洗脱，检测波长203nm,对梓醇进行含量测定；甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)(70∶30)洗脱，检测波长340nm,对蒿本内酯进行含量测定。结果 15批一贯煎汤剂中多糖含量为9.31%～37.38%,波动较大；指标性成分毛蕊花糖苷质含量范围0.0281～0.1142mg·g^-1,平均转移率21.04%;阿魏酸含量范围0.1026～0.1694mg·g^-1,平均转移率31.54%;梓醇含量范围1.5104～6.35...     

基于颜色-成分关联分析比较不同产地牛膝炮制过程中质量变化的规律

目的：选取不同产地牛膝作为样品,对不同炮制程度样品的化学成分及色度进行定量分析,明确牛膝炮制过程中色度与成分的关联性与变化规律,以期为牛膝炮制品质量评价提供参考。方法：使用色差仪测量不同产地牛膝炮制不及、炮制适中、炮制过度3种炮制程度的色度值,显示牛膝炮制过程中色值变化趋势,借助主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等分析方法对不同炮制程度酒牛膝与盐牛膝样品的颜色参数进行分析。使用高效液相色谱法(HPLC)测定牛膝的8种代表性成分含量,借助皮尔逊相关性分析对色度与各代表性成分之间的相关性进行分析,使用Fisher线性判别分析进一步验证所选的8个代表成分的适用性,对不同炮制程度的酒牛膝和盐牛膝按照炮制程度进行分组建模,不同炮制程度样品各以48个样本作为训练样本,以5-羟甲基糠醛、水龙骨素B、β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、多糖含量为变量,2种炮制品分别建立一个判别函数,将不同炮制程度的酒牛膝和盐牛膝各12个样本进行回代对判别函数进行验证,检验函数可靠性。结果：PCA、OPLS-DA结果显示,不同炮制程度牛膝各自归...     

牛膝药材的红外指纹图谱建立及多元统计分析

目的 建立不同产地牛膝药材的红外指纹图谱,并进行多元统计分析.方法 采用Spectrum for Window 3.02和OMNIC 9.2软件建立61批牛膝药材样品的红外指纹图谱;以红外指纹图谱共有峰的相对峰高为变量,采用Excel 2016软件进行正态分布分析,采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析并计...