基于HPLC多成分定量分析不同产地太子参药材的质量

目的 建立太子参Pseudostellaria heterophylla HPLC多成分定量检测方法,结合化学计量学和加权逼近理想解排序（TOPSIS）法对不同产地太子参药材质量进行评价。方法 以Agilent Zorbax ODS C₁₈柱为色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为254、285、203 nm,采用HPLC法同时检测尿苷、肌苷、鸟苷、川陈皮素、染料木苷、木犀草素、金合欢素、白杨素、水杨酸、阿魏酸、肉桂酸、太子参环肽B、太子参环肽A、乌苏酸和β-谷甾醇的含量。利用SIMCA 14.1和SPSS 26.0软件对上述15种成分含量检测结果进行主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）,挖掘影响太子参产品质量的差异性标志物。运用加权TOPSIS法进行7省17批次太子参药材综合质量评价。结果 HPLC多成分定量分析方法学考察符合《中国药典》规定要求。PCA结果显示前2个主成分特征值均大于1,累积方差贡献率为87.843%,17批次太子参样品分为3类。OPLS-DA筛选出尿苷、金合欢素、肌苷、太子参环肽A、太子参环肽B、β-谷甾醇和阿魏酸为影响太子参产品质量的差异标志物。EW-TOPSIS欧氏贴近度在0.258 5～0.642 5,表明不同产地太子参质量差异较大,其中江苏、安徽地区太子参排名靠前,其次为福建、江西和湖南地区,云南、四川地区太子参排名靠后。结论 建立的太子参HPLC多成分定量检测方法操作便捷、结果准确可靠,PCA、OPLS-DA联合加权TOPSIS法可用于不同产地太子参药材的质量评价。     

5-氨基-2-乙酰氧基苯甲酸-4′-乙酰胺基苯酯的合成

目的寻找活性强、副作用小的5-氨基水杨酸衍生物。方法以水杨酸为起始原料,通过硝化、酰化、卤化反应,与对乙酰氨基酚相偶联,合成了新的5-氨基水杨酸衍生物。结果化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱确证。结论该合成方法成功地合成了5-氨基-2-乙酰氧基苯甲酸-4′-乙酰胺基苯酯。     

5-氨基-2-乙酰氧基苯甲酸-4'-乙酰胺基苯酯的合成

目的寻找活性强、副作用小的5-氨基水杨酸衍生物。方法以水杨酸为起始原料,通过硝化、酰化、卤化反应,与对乙酰氨基酚相偶联,合成了新的5-氨基水杨酸衍生物。结果化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱确证。结论该合成方法成功地合成了5-氨基-2-乙酰氧基苯甲酸-4′-乙酰胺基苯酯。     

HPLC测定肤痒胶囊中羟基红花黄色素A的含量

目的 建立测定肤痒胶囊中羟基红花黄色素A含量的HPLC法.方法用HPLC测定肤痒胶囊中羟基红花黄色素A的含量,采用Hypersil ODS色谱柱,以甲醇∶乙腈:0.7%磷酸溶液(20:2:78)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长403 nm,柱温30 ℃.结果 羟基红花黄色素A含量在1.38-13.8 μg范...     

黄芫花中木犀草素含量的测定

目的建立黄芫花中木犀草素的含量测定方法。方法 Diamonsil C1(85μm,200 mm×4.6mm)色谱柱,柱温30℃;流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45);检测波长350nm;流速1mL/min。结果木犀草素在0.2555～1.2775μg,峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程y=4E+06x-35194,r=0.9999,,平均回收率100.9%。结论该法简便、重复性好,可以作为控制黄芫花药材质量的方法之一。     

白英中总生物碱的含量测定

目的建立白英中总生物碱的含量测定方法。方法用酸性染料比色法测定白英中总生物碱的含量,以士的宁为对照,0.001mol·L-1的溴麝香草酚蓝为酸性染料,在pH4.0缓冲液中用三氯甲烷萃取,再用0.01mol·L-1KOH的乙醇液碱化,在600nm处测定吸光度值。结果士的宁在10.20～35.70mg·mL-1范围内与吸光度值呈良好线性关系(r=0.9998),方法的平均回收率为99.3%(n=9),RSD为1.3%。结论该方法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于白英药材的质量控制。     

杨梅素体内外分析方法研究

目的:建立杨梅素体内外分析方法。方法:采用HPLC法,Century SIL BDS C18(200 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相:甲醇-水-磷酸(57∶43∶0.02),检测波长:254 nm,流速:10 m L/min,柱温:30℃。结果:杨梅素溶液在体外的线性范围是8.72μg/m L~17.44μg/m L,体内的线性范围是30μg/m L~130μg/m L。结论:该方法简便、准确、重现性好,可作为制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定美法仑中的有关物质

目的：建立反相高效液相色谱法测定美法仑中的有关物质。方法：采用Diamonsil ODS（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为0．375％碳酸铵的水溶液：乙腈：冰醋酸（100：35：1．0）,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm。结果：美法仑主要成分峰与其有关物质完全分离,在0．0000026～0．002mg／mL范围内线性关系良好,检测限（S／N≥3）为0．8ng／mL。结论：此方法准确、可靠,可用于关法仑有关物质的考察。     

HPLC法测定止嗽立效丸中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立测定止嗽立效丸中盐酸麻黄碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kro-masilC18柱（5μm,4.6mm×250mm）;流动相：甲醇-水（1∶1）,检测波长为210nm。结果：精密度及稳定性均良好;盐酸麻黄碱浓度在0.63～4.38μg/mL范围内,峰面积与浓度（μg·mL^-1）呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为99.6%,RSD为1.22%。结论：本方法简单、快速、方便。     

鼻炎灵片中黄芩苷含量测定方法的研究

目的:建立HPLC测定鼻炎灵片中黄芩苷含量的方法。方法:采用Hypersil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-水-磷酸(30∶70∶0.2)为流动相,流速1 mL/min,检测波长为316 nm。结果:黄芩苷在进样量为0.189 6μg～0.505 6μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.61%(RSD=2.0%)。结论:本法简便、灵敏、准确,可用于鼻炎灵片中黄芩苷含量的质量控制。