延胡索中盐酸脱氢紫堇碱对照品的制备与鉴定

目的:研究中药延胡索中盐酸脱氢紫堇碱的制备方法.方法:延胡索粗粉用80%乙醇提取,浓缩后经D101大孔树脂柱色谱分离获得总生物碱,再以氧化铝柱色谱和凝胶G-15柱色谱分离,收集含脱氢延胡索碱的组分,经甲醇重结晶制备对照品,并采用波谱方法对其进行结构鉴定.结果:经HPLC分析和面积归一化法计算,盐酸脱氢紫堇碱对照品纯度为98.6%.结论:该制备方法简便可行,可用于盐酸脱氢紫堇碱对照品的制备.     

中药豨莶草的化学成分及其药理作用研究进展

目的探讨菊科植物豨莶草化学成分及其近年来药理作用研究进展。方法检索、整理、归纳国内外有关豨莶草化学成分及其药理作用研究文献。结果与结论豨莶草主要含有二萜类、倍半萜类、黄酮类等化学成分,豨莶草提取物及化学成分具有抗炎镇痛、抗过敏、心血管保护等生物活性。     

基于UPLC-Triple-TOF-MS/MS技术快速分析豨桐制剂的化学成分[1]

目的 采用超高压液相色谱串联飞行时间质谱技术分析鉴定抗类风湿性关节炎关节炎中药复方豨桐制剂中的化学成分。方法 采用ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱（2.1 mm× 150 mm,1.8 μm）,以0.1%甲酸水溶液-0.1%乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3ml/min,分别在正离子、负离子模式下进行检测,采用Peakview 软件结合药材化合物数据库进行分析;根据获得的精确相对分子量,结合与对照品比对、二级质谱特征碎片和裂解规律以及文献报道确定化学成分。结果 从豨桐制剂中共鉴定了78个化学成分,包括苯丙素类20个,萜类33个,黄酮类19个,脂氧化物6个,其中2个为新化合物。结论 该方法可以全面快速地鉴定豨桐制剂中的化学成分,为豨桐丸、豨桐胶囊的质量控制和药效物质基础研究提供参考。     

大豆异黄酮保健食品中苷及苷元的等度HPLC法测定

目的建立等度高效液相色谱法(HPLC)分离测定保健食品中大豆异黄酮三种苷及其苷元的方法.方法采用Inert-silODS-3(4.6 mmx150 mm,5 μm)色谱柱,以1.5%乙酸-甲醇-乙腈(7022.57.5)为流动相等度洗脱,检测波长260 nm,柱温55℃,流速1.2 mL·min-1.样品用70%的乙醇超声提取,经0.45 μm滤膜过滤后进样.结果HPLC过程于30 min左右完成,大豆苷和黄豆苷的分离度为0.9以上,余者分离度均大于1.5.对4种市售保健食品作了分析.结论方法简便、快速、准确,为含大豆异黄酮的保健食品含量测定及质量控制提供了较为理想的方法.     

高效液相色谱法测定盐酸丙卡特罗滴丸含量及有关物质

目的：建立盐酸丙卡特罗滴丸含量及有关物质测定方法.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为InertsilC18（150mm× 4.6mm,5μm）,以0.07 mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调pH 3.1）-甲醇（78∶22）为流动相,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为259 nm.结果：丙卡特罗在0.024～13.57 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.999 7（n=9）.最低检测限为0.24 ng（s/N=3）.结论：本法专属性强、简便、准确,为该药提供了切实可行的质控方法.     

GC法测定复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑的含量

目的：建立新药复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑（C10H20O）的含量测定方法。方法：采用PEG-20M石英毛细管色谱柱（CBP125M×0．25μm，日本岛津）气相色谱法。检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；柱温：程序升温，初始温度80℃，保持2分钟，以每分种10℃的速率升温至180℃；进样口温度：180℃；检测器温度：200℃：载气：氮气；流速：40ml／分钟；分流比：1：50。以正十四烷为内标物，内标法定量。结果：薄荷脑在0．188～2．25mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．99998（n=7）；回收率为98．2％。分析了3批样品，薄荷脑的含量为标示量的99．4％～100．0％。结论：本法专属性强、简便、准确。为该复方制剂中薄荷脑成分提供了切实可行的质控方法。     

HPLC法测定骨质宁搽剂中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定骨质宁搽剂中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)含量的方法。[方法]C18色谱柱,流动相为乙腈—50mmol.L-1NaH2PO4水溶液(磷酸调PH=2.5)(25∶75),流速1.0mL.min-1,室温,UV348nm检测。[结果]盐酸小檗碱在0.106～0.530μg(n=5)范围内线性关系良好(r=0.9999);方法精密度RSD为0.7%(n=6)。4批样品盐酸小檗碱的含量分别为19.11、18.81、18.83、18.92mg/100mg。[结论]方法专属性强、简便、准确;为该药提供了切实可行的质控方法。     

高效液相色谱法测定盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中阿扑吗啡的含量及有关物质

目的建立盐酸阿扑吗啡鼻喷剂的含量测定及有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为D iamonsilC18(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-磷酸(16∶84∶0.4),流速1.0mL.m in-1,柱温30℃,UV 273 nm检测。结果盐酸阿扑吗啡在7.2~934μg.mL-1(n=9)范围内线性关系良好(r=0.999 9);检测限为0.5ng,方法精密度RSD为0.8%(n=9)。3批样品盐酸阿扑吗啡的含量为标示量的98.0%~98.1%,有关物质含量为0.52%~0.68%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便;可用于该品的质量控制。     

HPLC法测定骨质宁搽剂中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定骨质宁搽剂中盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）含量的方法。[方法]C18色谱柱,流动相为乙腈—50mmol/L,NaH2PO4水溶液（磷酸调PH=2.5）（25：75）,流速1.0ml/min,室温,UV348nm检测。[结果]盐酸小檗碱在0.106～0.530μg范围内线性关系良好（r=0.9999）;方法精密度RSD为0.7%。4批样品盐酸小檗碱的含量分别为19.11、18.81、18.83、18.92mg/100mg。[结论]方法专属性强、简便、准确;为该药提供了切实可行的质控方法。     

正交试验法优选益气膏提取工艺研究

目的优化益气膏最佳提取工艺。方法采用正交试验法,以得膏率和芍药苷的含量为考核指标。对提取时间、提取次数、加水量等因素进行研究。结果最佳提取工艺为加10倍量水,提取3次,每次2h。结论该提取工艺合理。为工业化生产提供了科学依据。