清开灵注射液质量评价研究

目的建立清开灵注射液中测定胆酸、栀子苷、黄芩苷含量的HPLC方法,对不同厂家生产的样品进行质量评价。方法测定胆酸用C_(18) YMC—Pack ODS—A色谱柱,乙腈-水-磷酸(35:65:0.1)为流动相,检测波长192nm;测定栀子苷用C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-水(10:90),检测波长238nm;测定黄芩苷用SUPELCO C_(18)色谱柱,甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,检测波长276nm。结果胆酸平均回收率为97.63％,RSD为1.73％;栀子苷平均回收率为98.15％,RSD为1.64％;黄芩苷平均回收率为99.06％,RSD为1.27％。结论本方法灵敏、准确、简便,可用于清开灵注射液质量控制。     

HPLC法测定小儿清热止咳泡腾片及麻黄中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立测定小儿清热止咳泡腾片中盐酸麻黄碱含量的方法.方法:采用HPLC法,以优选的乙腈-水-磷酸-三乙胺(3: 97 : 0.1 : 0.1)为流动相;检测波长为205nm,测定了小儿清热止咳泡腾片麻黄中盐酸麻黄碱的含量.结果:盐酸麻黄碱色谱峰峰形对称,且与杂质峰获得了完全分离,精密度、重现性及回收率实验等均符合要求,并用此方法考察了药材麻黄中盐酸麻黄碱含量.结论:方法准确性好、操作简便,可用于盐酸麻黄碱的含量控制.     

高效液相色谱法测定保济丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

利用反相高效液相色谱法测定了保济九中厚朴酚与和厚朴酚的含量,该法可作为该制剂的质控方法。     

薄层扫描法测定天然牛黄中胆酸含量的研究

目的：测定牛黄中胆酸的含量。方法：硅胶Ｇ 薄层板,异辛烷醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸（８∶４∶２∶１） 展开,λ_Ｓ＝ ３８０ｎｍ ,λ_Ｒ＝ ６５０ｎｍ ,反射法锯齿形扫描。结果：回收率为９６ ．５４ ％ ,ＲＳＤ为１．６８ ％ 。结论：该方法可作为牛黄中胆酸的质量控制方法。     

徐长卿及其一种伪品的鉴别

[目的]鉴别市场上流通的一种假冒徐长卿的伪品,避免误用.[方法]用传统鉴定方法及现代鉴定技术,对徐长卿与伪品徐长卿进行比较鉴别.[结果]徐长卿与伪品徐长卿的药材性状、显微特征及高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱均存在不同之处.[结论]此伪品与正品徐长卿有明显差异,不能用于临床.     

双波长薄层扫描法测定参芪癌宁注射液中蟾酥的含量

通过对样品液的提取、净化等处理,采用双波长薄层扫描法测定参芪癌宁注射液中微量蟾酥的含量,结果表明方法准确,重现性好。     

中药山茱萸炮制前后特征化学成分的分析

目的:确定可用于分析和鉴别炮制前山萸肉和炮制后酒萸肉的特征成分。建立HPLC法同时测定山茱萸样品中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18110(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,7%A;20~50 min,7%A→20%A;50~65 min,20%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温35℃。将15份山萸肉和10份酒萸肉样品中6种化学成分含量测定数据采用SPSS 10.0软件进行组间t检验统计处理。将酒萸肉中含量较高的4种成分进行雷达图分析。结果:方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷进样量分别在8.174~653.92μg(r=0.999 5),48.12~3 849.6μg(r=0.999 5),44.92~3 593.6μg(r=1.000 0),9.088~727.042μg(r=1.000 0),41.36~3 308.8μg(r=1.000 0)和8.608~688.64μg(r=0.999 9)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在97.26~103.1%之间,RSD均小于2.8%。样品测定分析结果显示,山萸肉和酒萸肉样品中,除当药苷含量无显著差异外,其余5种成分没食子酸、5-HMF、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量均有显著差异。炮制品酒萸肉中没食子酸、5-HMF含量高于生品山萸肉,但莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量低于山萸肉。雷达图分析结果,马钱苷和没食子酸含量呈相对稳定分布,莫诺苷和5-HMF呈现相反的变化趋势,莫诺苷含量越低,则5-HMF含量越高。结论:建立的方法符合方法学验证要求。5-HMF和莫诺苷差异显著,可用于鉴别山萸肉和酒萸肉。     

徐长卿及其一种伪品的鉴别

[目的]鉴别市场上流通的一种假冒徐长卿的伪品,避免误用。[方法]用传统鉴定方法及现代鉴定技术,对徐长卿与伪品徐长卿进行比较鉴别。[结果]徐长卿与伪品徐长卿的药材性状、显微特征及高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱均存在不同之处。[结论]此伪品与正品徐长卿有明显差异,不能用于临床。     

薄层扫描法测定黄芪及制剂中黄芪甲甙的含量

薄层扫描法测定黄芪及制剂中黄芪甲甙的含量常增荣,张小茜,周富荣(北京市药品检验所100035)黄芪为常用补气药。近年来研究表明,黄芪甲甙是黄芪增强机体免疫功能的主要有效成分之一,有关其测定方法,据报道有比色法和薄层扫描法等￣[1～4],但由于只采用一般的提取及纯化处理,测定时无法消除干扰,影响测定结果的准确性。作者采用先经氢氧化钾甲醇溶液皂化,再用氯仿。正丁醇(2:1)混合液提取分离后,进行薄层扫描,较好地解决了黄芪及?...     

HPLC测定清开灵注射液中胆酸含量

清开灵注射液是由胆酸、珍珠母、栀子等多味中药制成的复方制剂 ,具有清热解毒 ,化痰通络 ,醒神开窍的功效。胆酸为其君药 ,故测定其含量具有十分重要的意义。关于胆酸的含量测定 ,据报道有比色法、薄层扫描法[1 ] 、ＨＰＬＣ及衍生化后采用ＨＰＬＣ[2～ 3] 等 ,采用ＨＰＬＣ在 2 1 0 ,2 0 3ｎｍ波长处直接测定其含量 ,灵敏度低 ,基线稳定性差。本研究采用 1 92ｎｍ为检测波长 ,ＨＰＬＣ直接测定胆酸的含量 ,结果满意。1　仪器与试药1 .1　仪器高效液相色谱仪 :岛津ＬＣ - 1 0ＡＣｌａｓｓ -ＶＰ ;色谱柱 :Ｃ1 8,ＹＭＣ -ＰａｃｋＯＤＳ -Ａ…