华重楼地上部分新的甾体皂苷类成分

重楼药材的供不应求促进了对其基原植物地上部分废弃资源的综合利用与开发研究。前期基于液质联用技术明确了华重楼地上部分的化学组成,并从中分离得到一系列黄酮和甾体皂苷类成分,该研究继续针对基于液质联用技术发现的潜在新化合物进行分离和结构鉴定研究。采用硅胶、ODS、Flash快速制备等柱色谱技术,结合制备高效液相色谱,从华重楼地上部分75%乙醇提取物分离得到5个化合物,通过波谱数据结合化学转化的方法鉴定了5个化合物的结构,分别为(23S,25R)-23α,27-二羟基薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-5-烯-3β,22α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、(25R)-27-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5-烯-3β,27-二羟基螺甾-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-...     

吴茱萸次碱的制备方法

目的以吴茱萸为原料,研究简单、快速、高效的分离、纯化吴茱萸次碱的制备方法。方法采用85%乙醇提取,硅胶柱层析分离,甲醇重结晶纯化吴茱萸次碱,薄层鉴别(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、核磁方法检查纯度。结果吴茱萸次碱经TLC检查与对照品一致,无杂质斑点,经HPLC检测纯度达98.5%以上,经核磁鉴定。另外经考察,确定色谱条件为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);检测波长225、290、215、365 nm;流动相乙腈-水溶液(50∶50);进样量10μL;柱温35℃;体积流量1.0 m L/min。结论吴茱萸次碱对照品已达到中药质量检测用化学对照品技术要求,所采取的分离、纯化方法简单、安全、可行性强,成本低、效率高,可用于吴茱萸药材及其制剂的质量控制。     

Plackett Burman与Box Behnken试验设计优化苦豆子中氧化苦参碱提取工艺

摘 要 目的：优选苦豆子中氧化苦参碱的最佳提取工艺。方法: 通过单因素试验和Plackett Burman试验设计确定各因素的最佳水平并筛选出关键因素,采用Box Behnken响应面法优选氧化苦参碱的最佳提取工艺。结果: 氧化苦参碱的最佳提取工艺为：料液比1 ∶〖KG-*4〗25,提取时间60 min,浸提温度60℃,乙醇浓度60%,提取3次,氧化苦参碱的提取率可达80.83%。结论: 利用该方法优化出的苦豆子氧化苦参碱的提取工艺稳定可靠,可为氧化苦参碱的开发利用提供参考。     

基于分子对接技术筛选金银花抗新型冠状病毒活性成分研究

目的:运用分子对接技术筛选金银花抗新型冠状病毒(SARS-CoV-2)潜在活性成分,为发现抗SARS-CoV-2先导化合物以及揭示金银花抗新型冠状病毒肺炎(COVID-19)的物质基础提供参考。方法:在文献总结并结合中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)数据库检索的基础上,建立涵盖金银花中382个化合物的化学成分库,以SARS-CoV-2 3CL水解酶(3CL Protease,Mpro)以及SARS-CoV-2与血管紧张素转换酶2(ACE2)复合物为分子对接靶标,利用Discovery Studio软件进行分子对接,以打分值大小筛选抗SARS-CoV-2潜在活性成分。结果:金银花中三萜皂苷类成分与SARS-CoV-2 Mpro有较强的结合力,以SARS-CoV-2 Mpro晶体结构复合的原抑制剂N3为阳性对照,7个化合物为其潜在抑制剂;环烯醚萜类和神经酰胺类成分对SARS-CoV-S/ACE2复合物的阻断较好,保留打分值前3%的化合物,10个化合物可作为SARS-CoV-S/ACE2复合物的潜在阻断剂。结论:从金银花中发现16个潜在抗SARS-CoV-2活性成分。本研究为阐明金银花抗击COVID-19的药效物质基础提供参考,同时为发现新的抗SARS-CoV-2先导化合物指明方向。     

注射用灯盏花素制剂中相关物质的分析与结构鉴定

为了明确注射用灯盏花素制剂的相关物质组成,提升杂质控制水平,保障注射剂的临床用药安全,该研究采用HPLC和UPLC-QTOF/MS对不同规格不同批号注射用灯盏花素制剂进行相关物质分析与鉴定,主要的相关物质为5,6,7,3′,4′-五羟基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷(3)、3,5,6,7,4′-五羟基黄酮-3-O-葡萄糖醛酸苷(4)和野黄芩素(10);3个极微量的相关物质为6-羟基芹菜素-6-O-葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷(1)、甲氧基野黄芩苷(6)和灯盏甲素(7)。采用半制备HPLC对主要相关物质3和4进行了分离纯化,经核磁共振波谱数据分析,进一步确证了它们的结构。该研究明确了注射用灯盏花素制剂的相关物质组成,为提升制剂中单个杂质的控制水平提供参考。     

黄连等6味中药中生物碱苷类成分的发现、分离和结构鉴定

生物碱是许多中药的重要活性成分，生物碱苷是其存在形式之一。因糖单元的引入改善了生物碱苷类成分的水溶性从而呈现更好的生物活性。鉴于生物碱苷在植物体内的含量较低，其研究相对较少。该研究采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/MS),对含有重要生物碱的6种中药(黄连、黄柏、北豆根、青风藤、金果榄和防己)进行生物碱苷的识别和成分分析，结果表明除金果榄外，其他5种药材均含有生物碱苷，基于在线紫外吸收光谱、一级质谱准分子离子峰、二级质谱碎片离子信息以及相关文献报道，对各药材所含生物碱苷类成分进行鉴定，从中鉴定了42个生物碱苷，其中黄连和北豆根中鉴定出的生物碱苷较多，而黄连中的11个均为潜在的新化合物。进而以黄连为例，采用水煎煮，水提液经大孔吸附树脂粗分，D151阳离子交换树脂、ODS和MCI等柱色谱纯化，结合半制备高效液相色谱，进行目标生物碱苷的分离，得到2个新的生物碱苷，通过质谱、核磁等波谱数据鉴定其结构分别为(S)-7-羟基-1-(对羟基苄基)-2,2-N,N-二甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和(S)-N-甲基四氢巴马汀红碱-9-O-...