离子交换色谱法测定去甲基斑蝥素乳剂的含量

目的:建立离子交换色谱法测定去甲基斑蝥素乳剂含量的方法.方法:采用Hypersil SAX色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm),以0.3%磷酸-甲醇(75:25)为流动相,流速0.6 mL·min-1;检测波长:210 nm;柱温:室温.结果:在本色谱条件下测定去甲基斑蝥素线性范围为2～80 μg·mL-1,相关系数r=0.999 9;高、中、低3个浓度的平均日内精密度RSD值分别为0.41%,0.46%和0.57%,日间精密度RSD分别为4.2%,6.2%和4.5%(n=5),样品测定方法回收率平均为98.9%,最低检测浓度为0.05 μg·mL-1.结论:本方法简便快捷、灵敏度高、重现性好.     

去甲基斑蝥酸钠脂质微球体内外评价

目的制备去甲基斑蝥酸钠脂质微球并对其体外各项性质及大鼠体内药代动力学特征进行研究。方法 分别采用动态光散射法、HPLC法和反向透析技术考察了制剂的粒径、 ζ-电位、含量、包封率、体外不同介质中的释放特性及以不同介质稀释后样品的性质变化等对制剂做出较全面的体外质量评价。以去甲基斑蝥酸钠注射液为参比制剂，HPLC-MS法测定了大鼠体内药代动力学。结果制剂各项理化性质较好，平均粒径约为200 nm， ζ-电位为-38 mV，含量约100%，包封率约85%。在pH 7.8的PBS中药物1 h释放约50%，4 h释放约85%以上。以葡萄糖注射液稀释样品的粒径、 ζ-电位值变化较小，以5倍量稀释时制剂在2 h内的包封率可保持在80%以上。单剂量股静脉注射脂质微球的药代动力学参数AUC为111.28 μg·mL^-1·h^-1，血药浓度数据符合双隔室模型。实验表明本制剂与注射液体内各项血浆药代动力学参数无明显差异。结论脂质微球各项性质较理想且并未改变药物体内血浆药代动力学特征。     

罗红霉素缓释胶囊在家犬体内的药动学及相对生物利用度

目的评价罗红霉素缓释胶囊在家犬体内的药动学、相对生物利用度及体内外相关性。方法6条家犬随机交叉口服罗红霉素普通片和罗红霉素缓释胶囊 3 0 0mg后 ,利用HPLC法测定血药浓度并对其进行药动学和生物利用度研究。结果罗红霉素缓释胶囊和普通片的tmax分别为 (6 40±1 67)h和 (1 60± 0 5 5 )h ,cmax分别为 (6 5 2± 1 44)mg·L-1和 (1 5 5 1± 4 3 8)mg·L-1,AUC0 -52 分别为 (1 5 2 99± 3 3 5 2 )mg·h·L-1和 (1 70 86± 446 43 )mg·h·L-1,MRT0 -52 分别为 (2 0 42± 1 1 5 )h和 (1 3 0 3± 2 80 )h ,相对生物利用度为 90 76% ;其体内吸收与体外释药相关性显著 (r =0 9788)。结论罗红霉素缓释胶囊具有明显的缓释特征     

盐酸环丙沙星缓释胶囊家犬体内生物利用度研究

目的检测盐酸环丙沙星缓释胶囊与普通片在家犬体内的生物利用度。方法样品用乙腈沉淀蛋白 ,然后用氯仿除去杂质。采用反相高效液相色谱法测定家犬体内的盐酸环丙沙星血药浓度。结果受试制剂及参比制剂的cmax分别为 (9 2 0± 2 0 2 )mol·L-1和 (2 2 5 1± 7 2 4)mol·L-1;tmax分别为 (6 0 0± 0 0 )h和 (2 5 0± 0 5 5 )h ;平均滞留时间 (tMR)分别为 (1 2 2 3± 2 92 )h和 (5 66±1 7)h ,2种制剂的AUC无显著性差异 ,相对生物利用度为 (97 1 0± 9 61 ) %。结论经统计学检验 ,受试制剂具有明显的缓释特征 ,2种制剂具有生物等效性 ,盐酸环丙沙星缓释胶囊体内吸收百分数与体外累积释放百分数相关性分析结果表明两者具有显著的相关性 (P <0 0 1 )。     

高效液相-质谱法联用测定大鼠体内去甲基斑蝥素血药浓度

目的:建立大鼠体内去甲基斑蝥素的 HPLC-MS 分析方法。方法:选用烟尿酸为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理。色谱条件为 Hypersil SAX 阴离子交换色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(25∶75,含2.5%甲酸)为流动相,流速0.5mL·min~(-1),采用 HPLC-MS检测系统,AP-ESI 负离子模式,质谱检测参数如下:AP-ESI 负离子模式;雾化压力276kPa;温度350℃;保护气流量8 L·min~(-1);毛细管电压3500V;裂解电压为90V(NCTD)和120V(内标);SIM 检测,NCTD m/z185(M+H_2O-H)、烟尿酸m/z 179(M-H)。结果:血浆中去甲基斑蝥素检测方法的线性范围为0.2-20μg·mL~(-1),最低检测限可达2ng·mL~(-1)。血浆中去甲基斑蝥素的平均回收率为96.7%-100.3%,日内、日间 RSD 均小于8%。结论:本法灵敏、准确、选择性高,可用于去甲基斑蝥素的药代动力学研究。     

药品监管科学研究之基因和细胞治疗产品Ⅰ:我国监管体系的问卷调研及结果分析

目的：梳理我国基因和细胞治疗领域监管体系存在的突出问题,探索加强该领域监管体系建设的可行措施。方法：在前期文献调研的基础上,提炼关键要素,开展问卷调查,并对调查结果进行分析。采用非概率抽样法,选择从事基因和细胞治疗产品监管、研发、注册、生产等工作专业人员作为调查对象,以微信方式发放电子问卷进行调查。结果：大多数调研对象认为,我国现行基因和细胞治疗产品监管体系还不能满足产业发展的需求,需要进一步的改进和完善。结论：本调研为进一步提出我国基因和细胞治疗产品监管体系的完善建议提供了数据支持。