基于Box-Behnken设计-响应面法优化白芷香豆素闪式提取工艺

目的:优化并确定白芷香豆素闪式提取的最佳工艺。方法:以白芷中欧前胡素、香豆素为质量控制指标,利用闪式提取方法,在单因素试验基础上采用三因素三水平的Box-Behnken设计、响应面分析统计学方法,考察乙醇体积分数、提取时间、提取电压对白芷香豆素提取率的影响。结果:研究确定的最佳工艺条件为:乙醇浓度75%,乙醇用量10倍量,提取时间106s,在此条件下白芷香豆素的提取转移率可达88.754%。结论:闪式提取法是一种高效、快速提取白芷中香豆素的方法。     

杏苏止咳颗粒成型工艺研究

[目的] 研究杏苏止咳颗粒的最优处方及制备工艺,并对最佳成型颗粒的物理特性进行考察。[方法] 以制粒情况、粉体学参数、吸湿率、成型率及溶化性为主要考察指标,对成型辅料的种类进行单因素考察;以颗粒的吸湿率为指标,采用D-最优混料设计对成型辅料的最优配比进行考察,采用正交设计法颗粒最佳成型工艺。再对最佳成型颗粒进行临界相对湿度、休止角、溶化性以及颗粒粒度进行测定。[结果] 杏苏止咳颗粒最佳成型辅料为乳糖∶糊精∶可溶性淀粉=1∶3∶1,杏苏止咳干膏粉与辅料按1∶1.20混合均匀,以最佳成型工艺浸膏相对密度1.14、进料速度40 r/min、进风温度为80℃制粒。最佳成型颗粒的临界相对湿度为75.5%,休止角、溶化性以及颗粒粒度均合格。[结论] D-最优混料设计结合正交试验设计建立的模型具有良好的预测性,优选出的工艺稳定可靠,为杏苏止咳颗粒规模化生产提供了可靠依据。     

苦杏仁指纹图谱的建立及质量评价

目的:评价不同产地苦杏仁的质量,建立苦杏仁药材指纹图谱,并进行主成分分析和聚类判别。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长215 nm,体积流量1.0 m L·min-1,测定10个不同产地苦杏仁指纹图谱,建立苦杏仁的HPLC指纹图谱,通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的苦杏仁药材进行质量评价。结果:建立了苦杏仁指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,并采用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行模式识别。结论:所建立的苦杏仁指纹图谱表征方法为不同产地苦杏仁的质量评价及合理采收提供了理论依据;河北采集的苦杏仁质量较佳,可以作为华盖散处方中苦杏仁的优选来源产地。     

二次回归正交旋转组合设计优化白芷香豆素磷脂复合物的制备工艺

目的:优选白芷香豆素磷脂复合物的制备工艺。方法:采用四因素二次回归正交旋转组合设计方法,以复合率为指标,选取投料比、白芷香豆素质量浓度、反应温度、反应时间为考察因素,优化白芷香豆素磷脂复合物的制备工艺。结果:最佳制备工艺为以四氢呋喃为反应溶剂,白芷香豆素与磷脂投料比例1∶3,药物质量浓度2 g.L-1,反应温度50℃,反应时间101 min,复合物结合率达98.58%。结论:该优选的制备工艺稳定可行,为白芷香豆素新制剂的进一步研究提供参考。     

华盖散制剂-药材谱峰匹配指纹图谱研究

目的建立华盖散制剂的HPLC指纹图谱,指认其特征峰,并进行制剂-药材谱峰匹配研究。方法对12个批次的样品进行HPLC指纹图谱相似性评价并与原药材进行谱峰匹配,采用HPLC-二极管阵列检测法,检测波长280 nm,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,线性梯度洗脱,体积流量0.6 m L/min,柱温30℃,并采用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果12批样品色谱图中有26个共有峰,其中第4、5、10、17、18、20、21号共有峰分别为盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、甘草苷、甘草酸、柚皮芸香苷和橙皮苷,麻黄、桑白皮、陈皮、苦杏仁、甘草、紫苏子分别有6、3、6、1、4、1个色谱峰与复方谱共有峰匹配。各批样品指纹图谱相似度均大于0.960,聚类分析表明可将华盖散样品聚为3类。结论建立的华盖散指纹图谱相似度评价结合制剂用药材与制剂指纹图谱谱峰匹配相结合的方法为其鉴别与质量控制提供了科学的评价方法。     

UPLC测定经典名方金水六君煎中11种成分

目的建立同时测定经典名方金水六君煎(JLD)中腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯11种主要成分的UPLC方法。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity UPLC HSS T3 C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8m),0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.3 m L/min;柱温25℃;进样量1.0μL;检测波长:腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、甘草酸铵为248 nm,阿魏酸为330 nm,甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、6-姜辣素、藁本内酯为281 nm。采用SIMCA 14.1软件进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),以寻找样品间的质量差异成分,同时采用Hotelling’s T2和DMod X 2种统计量,为不同批次样品的质量设定控制范围。结果被测定的11种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于3%;在室温条件下24 h内稳定;各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.9992);平均加样回收率96.62%～103.15%,RSD均小于2%。将15批不同产地的样品分为3类,通过PLS-DA分析含量测定结果,发现芸香柚皮苷、甘草酸铵、藁本内酯和阿魏酸是影响不同批次JLD物质基准质量贡献较大的4种成分。结论建立的方法操作简便,结果准确、可靠,可用于JLD及其制剂的质量控制与评价。     

响应面法优化大豆异黄酮闪式提取工艺研究

目的:利用响应面分析方法优化大豆异黄酮闪式提取最佳工艺条件。方法:在单因素试验基础上采用Box-Behnken设计、响应面分析统计学方法对工艺参数进行优化。结果:最佳工艺条件为:乙醇浓度73%,液料比14∶1,提取时间102 s,在此条件下大豆异黄酮的理论含量可达5.952 mg/g。结论:闪式提取法是一种高效、快速提取大豆中大豆异黄酮的方法。     

响应面法优化罗勒挥发油提取工艺研究

目的:优化罗勒中挥发油提取的工艺条件.方法:在单因素试验的基础上,利用中心组合设计及响应面分析法优化了罗勒中挥发油的水蒸汽法提取工艺,建立了液料比、浸泡时间、蒸馏时间与挥发油提取率之间的数学模型.结果:确定罗勒中挥发油提取的最佳工艺条件,即加入10倍的水,浸泡75min,然后蒸馏提取340min,在此条件下提取,挥发油得率为1.061％.结论:利用优化工艺参数提取罗勒挥发油时,具有最大的提取产量.     

罗勒化学成分和药理作用研究新进展

对罗勒的化学成分、药理活性的研究进展进行综述。罗勒中的化学成分主要为挥发油、黄酮类、生物碱类、脂肪酸类等。罗勒具有广泛的药理作用,包括抗菌作用、抗氧化、抗肿瘤、抗血栓、降血糖、降血脂、抗突变、抗寄生虫等。罗勒作为药食两用植物,应用前景广阔。     

白芷香豆素脂质体的制备及质量评价

目的: 优化白芷香豆素脂质体的处方工艺并考察其释药性能。方法: 采用薄膜-超声法制备白芷香豆素脂质体,在单因素试验基础上,以包封率、载药量为综合评价指标,利用Box-Behnken响应面试验考察脂胆比、脂药比和超声时间对处方工艺的影响,利用紫外分光光度法测定白芷香豆素含量,透射电镜观察脂质体的粒径形态及大小。结果: 白芷香豆素脂质体最佳处方工艺为脂胆比(6:1);脂药比(5:1),超声时间34 min;制备的脂质体粒径均匀,呈球形小囊泡,分散性好,粒径(112.08±1.21) nm,包封率(94.02±1.56)%,载药量(5.42±0.35)%;游离白芷香豆素3 h的累积释放率达100%,空白脂质体与白芷香豆素的混合溶液12 h累积释放率95.3%,白芷香豆素脂质体12 h累积释放率45.6%。结论: 该处方工艺稳定可行,制备的白芷香豆素脂质体包封率较高,形态和粒径较均匀,具有明显的缓释效果。