UPLC法同时测定通天口服液中的3种有效成分

目的 采用UPLC法同时测定通天口服液中没食子酸、天麻素和芍药苷的含量.方法 采用Zorbax Eclipse Plus C18柱(100mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温25℃.结果 没食子酸、天麻素和芍药苷的线性范围分别为23.84～238.4、9.552 ～95.52、33.56 ～335.6 ng;平均加样回收率分别为100.2％、101.0％、101.0％,RSD分别为1.6％、1.8％、1.5％(n=6).结论 所用方法简便、快速、准确,可为通天口服液的质量控制提供参考.     

华盖散制剂-药材谱峰匹配指纹图谱研究

目的建立华盖散制剂的HPLC指纹图谱,指认其特征峰,并进行制剂-药材谱峰匹配研究。方法对12个批次的样品进行HPLC指纹图谱相似性评价并与原药材进行谱峰匹配,采用HPLC-二极管阵列检测法,检测波长280 nm,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,线性梯度洗脱,体积流量0.6 m L/min,柱温30℃,并采用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果12批样品色谱图中有26个共有峰,其中第4、5、10、17、18、20、21号共有峰分别为盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、甘草苷、甘草酸、柚皮芸香苷和橙皮苷,麻黄、桑白皮、陈皮、苦杏仁、甘草、紫苏子分别有6、3、6、1、4、1个色谱峰与复方谱共有峰匹配。各批样品指纹图谱相似度均大于0.960,聚类分析表明可将华盖散样品聚为3类。结论建立的华盖散指纹图谱相似度评价结合制剂用药材与制剂指纹图谱谱峰匹配相结合的方法为其鉴别与质量控制提供了科学的评价方法。     

梓葛冻干粉针的局部刺激性、过敏性、溶血性和急性毒性研究

<正>梓葛冻干粉针为课题组研发的用于治疗脑缺血卒中的一种新型中药单体复方制剂,其主要成分为梓醇和葛根素。课题组已对梓葛冻干粉针的质量标准[1]及其对脑缺血卒中疾病的治疗和改善作用等进行了研究[2-3]。本文对其局部刺激性、溶血性、过敏性和急性毒性进行了评价,以为梓葛冻干粉针的新药研发提供参考。1材料1.1供试药梓葛冻干粉针(课题组自制,规格:100 mg/     

梓葛冻干粉针对气虚血瘀证大鼠凝血功能、血液流变学和NO的影响

目的:探讨复方中药新药制剂梓葛冻干粉针对气虚血瘀证大鼠凝血功能、血液流变学及NO的改善作用。方法:采用饥饿、疲劳、寒湿、惊恐和高脂饮食相结合的方法复制气虚血瘀证模型,玻片法测凝血时间(CT),断尾法测出血时间(BT),同时评价梓葛冻干粉针对凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血活酶(APTT)和凝血酶时间(TT)的影响;电阻法测红细胞压积,全自动血液流变仪测流变学指标;酶法测定血清中NO。结果:梓葛冻干粉针65.40 mg·kg-1能显著延长大鼠CT,BT,PT,APTT,TT;能显著降低血液流变学各项指标;提高血清中NO的水平。32.70 mg·kg-1能明显延长大鼠CT,PT,APTT;降低全血黏度、红细胞聚集指数和全血还原黏度。结论:梓葛冻干粉针具有改善凝血功能、血液流变学指标以及升高血清中NO含量的作用。     

小鼠局灶性脑缺血模型行为学指标相关性研究

目的探讨小鼠局灶性脑缺血模型神经功能指标间的相关性。方法采用线栓法制备局灶永久性小鼠脑缺血模型,选取不同的神经功能行为学指标并测定梗死质量百分率,对模型损伤程度进行评分,获得指标间的相关系数;选取葛根素、依达拉奉验证上述指标是否可用于药物筛选的研究。结果术后脑缺血小鼠神经行为学与神经综合功能评分、爬板试验和转角试验相关;脑梗死质量百分比与神经综合功能评分、爬板试验相关,与转角试验不具相关性。葛根素、依达拉奉均明显降低所选指标分值,抑制小鼠的脑缺血损伤。结论以上指标可用于评估药物对小鼠脑缺血损伤的影响研究。     

UPLC测定经典名方金水六君煎中11种成分

目的建立同时测定经典名方金水六君煎(JLD)中腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯11种主要成分的UPLC方法。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity UPLC HSS T3 C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8m),0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.3 m L/min;柱温25℃;进样量1.0μL;检测波长:腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、甘草酸铵为248 nm,阿魏酸为330 nm,甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、6-姜辣素、藁本内酯为281 nm。采用SIMCA 14.1软件进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),以寻找样品间的质量差异成分,同时采用Hotelling’s T2和DMod X 2种统计量,为不同批次样品的质量设定控制范围。结果被测定的11种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于3%;在室温条件下24 h内稳定;各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.9992);平均加样回收率96.62%～103.15%,RSD均小于2%。将15批不同产地的样品分为3类,通过PLS-DA分析含量测定结果,发现芸香柚皮苷、甘草酸铵、藁本内酯和阿魏酸是影响不同批次JLD物质基准质量贡献较大的4种成分。结论建立的方法操作简便,结果准确、可靠,可用于JLD及其制剂的质量控制与评价。     

蚕蛾公补酒矫味工艺研究

目的探讨蚕蛾公补酒矫味的最优工艺。方法采用L₉(3⁴)正交试验,以蛇床子药材中蛇床子素含量与麻舌感评分值为指标,优化蛇床子药材去除麻味的矫味炮制工艺,并优选矫味剂种类及比例。结果该研究中蛇床子去除麻味最优炮制工艺为石灰水润制30 min、炒制45 min、炒制温度100℃;最优矫味剂为甜菊素,用量为50 mg/L。结论优选的蛇床子炮制工艺和矫味剂用量合理、重复性好,能降低蚕蛾公补酒的麻舌感,改善口感。     

HPLC法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,乙腈-0.2％磷酸溶液（含0.2％三乙胺）（2：98）为流动相,流速：1.0 mL ·min-1,检测波长206 nm,柱温：25℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.124~1.86μg范围内与峰面积呈良好线性（r＝0.9999）,平均回收率为99.99％,RSD＝1.24％（n＝6）;盐酸伪麻黄碱进样量在0.1038~1.557μg范围内与峰面积呈良好线性（r＝0.9999）,平均回收率为99.33％,RSD＝1.93％（n＝6）。结论该方法准确、重复性好,可用于鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的测定。     

阿魏酸载脂质体壳聚糖微球在大鼠体内的药代动力学研究

目的:比较阿魏酸载脂质体壳聚糖微球、阿魏酸壳聚糖微球、阿魏酸原料药的药代动力学特征,探讨载脂质体壳聚糖微球这种新型药物载体的优势.方法:SD大鼠灌胃给予3种制剂后,定时取血,以香豆素为内标,甲醇-0.3％醋酸溶液(42∶58)为流动相,HPLC法320nm检测血浆中的阿魏酸含量,绘制药时曲线,DAS程序计算药动学参数.结果:载脂质体壳聚糖微球的tmax,MBT,t1/2分别为2.500,7.487,7.818 h,较原料药的0.150,1.365,1.992 h,壳聚糖微球的1.000,4.171,4.857 h都有所延长;其AUC分别为原料药和壳聚糖微球的7.08,2.21倍.结论:载脂质体壳聚糖微球能延缓药物的释放并增进药物的吸收,有利于溶解度低、半衰期短的药物的口服给药.