中药材及饮片中二氧化硫残留的研究进展

近年来,随着人们对中药安全性研究的深入,硫磺熏蒸对中药材的影响逐渐受到社会的关注和重视,随着分析技术的发展,二氧化硫残留的检测方法不断出现。本文概述了中药材及饮片中二氧化硫残留检测方法的研究进展、二氧化硫残留的限量标准以及目前国内中药材及饮片中二氧化硫残留量的现状。     

藿香正气滴丸UFLC指纹图谱研究

目的建立藿香正气滴丸(HZDP)的超快速液相色谱(UFLC)指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考依据。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱:0~6 min,10%~15%乙腈;6~9 min,15%~20%乙腈;9~14 min,20%~30%乙腈;14~19 min,30%~50%乙腈;19~21 min,50%~65%乙腈;21~26 min,65%~75%乙腈;26~28 min,75%乙腈;28~30 min,75%~10%乙腈;30~32 min,10%乙腈;体积流量为0.4 m L/min;柱温30℃;检测波长300 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)分析11批HZDP样品。结果建立了11批HZDP的对照指纹图谱,确定了18个共有峰;其中13个归属到药材,6、7、9、10、12号共有峰来源于白芷,4、5、8号共有峰来源于陈皮,1、2、11、13号共有峰来源于厚朴,17号共有峰来源于苍术,并通过对照品对照法和超快速液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-IT-TOF/MS)鉴定了其化学成分。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可为HZDP的物质基础研究和质量控制提供参考。     

斑马鱼神经元损伤模型在养血清脑颗粒质量控制中的应用分析

目的:探讨斑马鱼神经元损伤模型在养血清脑颗粒质量控制应用的可行性,为该制剂提供一种新型生物活性质量控制方法。方法:以养血清脑颗粒为例,采用吗替麦考酚酯诱导的斑马鱼神经元损伤药效模型对养血清脑颗粒进行神经细胞保护生物活性评价和质量稳定性检测。结果:斑马鱼神经元损伤模型作为神经细胞保护药物生物活性质控方法具有较好的精密度,日内RSD 2.2%~3.7%,日间RSD 1.2%;重复性(RSD 8.4%)和稳定性(RSD 4.9%)良好;在0.10~1.00 g·L-1内养血清脑颗粒对神经细胞保护率成良好的线性关系,方法学考察符合生物活性测定指导原则的要求。结论:采用斑马鱼神经元损伤模型评价养血清脑颗粒神经细胞保护作用的方法快速、稳定可靠,可作为现有质量控制方法的有效补充,为中药的生物活性质量控制研究提供一定的技术参考。     

采用UFLC-IT-TOF/MS鉴定大鼠口服黄芩提取物后胆汁、血浆和尿液中的主要成分(英文)

黄酮类化合物是中国传统中药黄芩的主要活性成分。大鼠口服黄芩提取物后, 采用超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(UFLC-IT-TOF/MS)对胆汁、血浆和尿液进行分析, 鉴定入血成分和代谢产物。根据对这些成分质谱裂解规律的分析, 共鉴定了36种不同的黄酮类化合物, 其中包括13个新的代谢产物。本实验在体外对黄芩提取物进行分析,鉴定了其中16个黄酮类成分, 大鼠胆汁中鉴定了25个黄酮类化合物, 血浆中15个黄酮类化合物, 尿液中14个黄酮类化合物。结果表明, 黄芩提取物中的黄酮类化合物以葡萄糖醛酸化、硫酸化和甲基化的为主要代谢途径。本实验首次对黄芩提取物的代谢产物进行综合分析。     

HPLC法测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量。方法:采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～18 min,25%A线性变为36%A;18～40min,36%A线性变为90%A;40～55 min,90%A保持不变),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为9.80～588.0μg.mL-1(r=0.9994),20.20～1212μg.mL-1(r=0.9995),5.330～319.8μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为97.3%,99.4%,97.6%。结论:该方法简便、准确,为穿山龙药材的质量评价提供了方法。