两种RP—HPLC柱前衍生化快速测定核糖霉素方法的建立与比较

分别选用３，５－二硝基苯甲酰氯和２，４－二硝基氟苯作衍生化试剂，柱前衍生，采用高效细粒度短柱快速分离，二极管阵列紫外检测器检测，外标法定量，建立了核糖霉素及杂质新霉胺的两种ＲＰ－ＨＰＬＣ快速测定方法，分析时间均低于５ｍｉｎ。对方法的重现性、灵敏度、准确度、线性范围等指标进行考察，结果均令人满意。运用统计配对ｔ检验法对两种方法的测定结果进行相关分析，结果表明：方法之间无显著性差异。     

生物组织和细胞中多胺的高效液相色谱测定

本文对分离所得的生物样品经丹酰化反应在μ—Bondapak—C_(18)柱上,以甲醇-四氢呋喃-醋酸-水系统为流动相,采用多阶梯度反相高效液相色谱荧光检测法,测定了未成熟的大鼠前列腺、附睾、精囊等组织及生殖细胞和间质细胞中多胺的含量。其中流速为1ml/min,激发波长为370nm,发射波长为530nm,纸速为5mm/min。内标为1,10-二氨基癸烷。本法测定腐胺,精胺和精脒的精密度分别为3.63%,1.65%,2.11%;生物样品的回收率为99.6%～100.3%;三种多胺的最低检出量依次为0.2ng,0.4ng和0.8ng。     

反相高效液相色谱法测定牛黄类中成药中胆汁酸的含量

反相高效液相色谱法测定牛黄类中成药中胆汁酸的含量倪坤仪，王建，陈健，郁建，屠树滋（中国药科大学２１０００９）含牛黄的中成药种类很多，在医疗中具有广泛的用途。中药牛黄中主要成分为胆汁酸和胆红素。本文主要研究用ＨＰＬＣ法测定牛黄以及含牛黄中成药中胆汁酸的...     

氯苄律定的结构表征

目的研究氯苄律定的结构与晶型。方法采用卡氏水分滴定法, 傅立叶变换红外光谱法, 热分析, 单晶和粉末X射线衍射法对氯苄律定的结构及晶型进行了研究。结果氯苄律定及其非对映异构体可用不同的熔点来区分。氯苄律定晶型A为三斜晶系，空间群为P-1, 每个晶胞中有两个互为镜象的分子，为一水合物。并对氯苄律定的两种晶型进行了鉴定。结论对氯苄律定的结构及晶型进行的研究对于其临床研究及重结晶工艺的选择均是十分有用的。     

抗癌平丸质量标准研究

目的:制定抗癌平丸的质量标准.方法:采用HPLC法测定异嗪皮啶的含量,并鉴别抗癌平丸中的脂蟾毒配基.结果:HPLC法能准确鉴别出抗癌平丸中的脂蟾毒配基.测得异嗪皮啶的线性范围为0.203 6 μg～2.036 μg;含量为0.389 9～0.409 8 mg·g-1;平均回收率为97.93%,RSD为2.2%(n=5).结论:本方法准确、简单、专属性强,能有效地控制抗癌平丸的质量.     

药物分子与DNA相互作用的研究方法

核酸是重要的生命物质基础，对生物的生长、发育和繁殖等有重要作用。核酸主要分为脱氧核糖核酸(DNA)和核糖核酸(RNA)。DNA是重要的生命遗传物质，是细胞和病毒的重要组成部分。它不仅起携带和表达遗传信息的作用，而且决定着细胞的种类和功能，在个体的生长、繁殖、遗传、变异和转化等一系列生命现象中起决定性作用。核酸尤其是DNA正作为一个新的作用靶而日益引起人们的关注。     

加替沙星与DNA的相互作用及镁(Ⅱ)的影响

目的:研究加替沙星与DNA的作用方式和镁(Ⅱ)对这两者之间相互作用的影响.方法:采用荧光光谱、紫外光谱、DNA的热变性实验、黏度测定等方法,研究加替沙星与小牛胸腺DNA的相互作用及镁(Ⅱ)对加替沙星与小牛胸腺DNA相互作用的影响.结果和结论:加替沙星以沟槽键合方式与DNA相互作用,其猝灭常数为(4.63±0.11)×103 L/mol;Mg(Ⅱ)使加替沙星与DNA的作用增强,对加替沙星与DNA的结合起着促进作用.     

HPLC研究甲氨喋呤磁靶向脂质体在小鼠体内的组织分布

 目的研究甲氨喋呤磁靶向脂质体在小鼠体内的组织分布。方法建立了高效液相色谱法测定给药后小鼠体内血浆和组织中的药物浓度;采用逆向蒸发法自制了甲氨喋呤磁靶向脂质体;研究了其在体内的组织分布和磁靶向作用。结果所建立的HPLC线性良好,回收率高,精密度好;经过小鼠尾静脉给药后,在两肾脏处设一磁场,结果证明,具有很好的靶向性。结论甲氨喋呤磁靶向脂质体磁场条件下在靶部位有明显的浓集,具有良好的靶向性,所建HPLC用于甲氨喋呤体内分布结果良好。     

优化指标gHCRF在HPLC分离氯苄律定有关物质中的应用

目的:在多因素串联色谱响应函数(HCRF) 基础上提出了新的优化指标gHCRF,对新化合物氯苄律定有关物质的HPLC 分离进行优化。方法:采用球面对称设计,对影响色谱分离的两个主要因素(x₁:甲醇比例;x₂:离子对试剂浓度) 进行优化,并对试验结果进行关系式模拟。结果:以gHCRF 建立的关系式预测的理论最优解为x₁=76 % ,x₂= 0.01 mol·L^-1,与实验最优解x₁=75% ,x₂= 0-01 mol·L^-1 十分接近,预测能力可信。结论:氯苄律定有关物质的分离证实gHCRF适用于复杂混合样品的分离优化。