复方消经痛胶囊质量标准研究

目的:建立复方消经痛胶囊(黄芪、人参、当归、川芎等)的质量标准.方法:建立人参、当归、川芎的薄层鉴别方法和黄芪甲苷的TLC含量测定方法.采用单波长反射法锯齿扫描,测定波长为530nm.结果:在TCL色谱中能检出人参、当归、川芎,阴性对照无干扰.黄芪甲苷的线性范围为1.1～5.5μg(r=0.9983),平均回收率为100.1%,RSD=1.59%(n=6).结论:定性、定量方法简便,准确,专属性强,重现性好,能有效地控制该制剂的质量.     

复方消经痛胶囊中香附、肉桂挥发油的提取和包合物工艺研究

目的研究香附和肉桂挥发油提取和β-环糊精包合的最佳工艺。方法采用正交试验,考察加水倍数、药材浸泡时间和蒸馏时间对挥发油提取量的影响;以挥发油包合率和包合物的收率综合评价,采用正交实验设计优选β-环糊精包合工艺条件。结果最优的提取条件为,药材浸泡12 h,加10倍量水,蒸馏8 h;最佳包合条件为,挥发油与β-CD的投料比为1∶6,包合温度为室温,包合时间为3 h。结论选出的提取和包合条件达到了挥发油收得率最高和包合收率较高,并且包合效果好的目的。     

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的稳定性研究

利用HPLC法详细考察了不同介质、不同保存容器、温度及光对白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的影响，并且用LC／MS对该类化合物变化前后进行了分析。结果发现：白花蛇舌草中环烯醚萜类化合物在酸性介质中部分物质不稳定；在纯水介质中置于塑料容器中易发生变化，且溶液颜色变成蓝色；600C放置时间不宜超过6h；但其对光并不敏感。根据质谱信息并结合文献报道，推测了几个变化较大的化合物的结构，峰6和8分别为鸡矢藤苷甲酯和去乙酰基车叶草苷酸甲酯，峰1，2，10和12为去乙酰基车叶草苷酸、鸡矢藤苷、车叶草苷酸和车叶草苷，峰5，7为鸡矢藤苷甲酯的同分异构体，并推测环烯醚萜苷类物质在酸性介质中C-4位取代基为COOH的化合物较C-4位取代基为COOCH，的化合物稳定，在变化过程中COOCH，会水解为COOH。     

快速溶剂萃取GC-MS分析不同枣的挥发性成分

目的:建立枣中挥发性成分分析方法,鉴定其化学成分。方法:采用快速溶剂萃取(ASE)-气质联用(GC-MS)法分析不同枣中挥发性成分,利用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。比较ASE和索式提取(SE)2种提取方法对大枣枣果中挥发性成分提取效果的差异,同时考察ASE法下不同溶剂(80%乙醇和石油醚)对挥发性成分提取效率的影响,探讨了提取物甲酯化处理后对提取挥发性成分的影响,并利用主成分分析比较了9种枣中挥发性成分的差异。结果:ASE法以80%乙醇为提取剂较为高效、安全。对河北行唐大枣甲酯化处理后发现更多的挥发性成分,比未甲酯化处理多18种成分。9种枣果中不饱和脂肪酸相对含量占45.3%~70.3%,其中十六烯酸(甲酯)相对含量最高,可达24.0%~38.3%。将9种枣果18个共有峰相对含量采用主成分分析评价不同产地的枣果品质,9种枣果得到有效区分,其中武邑马牙枣品质最佳,其次为武邑小枣、香河小枣和武邑大枣。结论:不同地区、不同品种枣果挥发性成分存在一定的差异性。该实验可为开发枣资源提供参考依据。     

中毒样品中氟乙酰胺、毒鼠强的气相色谱测定

氟乙酰胺和毒鼠强是剧毒、速效杀鼠剂,毒鼠强的毒性比氟乙酰胺大３－３０倍,比砒霜大１００多倍。早在１９８２年公安部、农业部、卫生部就联合声明禁止生产、销售和使用这两种杀鼠药。但因其具有合成简单、无刺激性气味及杀鼠快速等特点,近年来仍有大量非法生产、销售和使用的。因此人民的生命受到威胁。目前氟乙酰胺有化学法、气相色谱衍生法,而毒鼠强分析方法有ＧＣ、ＧＣ—ＭＳ。但用ＧＣ同时测定氟乙酰胺和毒鼠强的方法未见报道。由于２０００年我省氟乙酰胺和毒鼠强中毒频频发生,为了尽快检出中毒物质,挽救人民的生命,我们及时…     

正交实验法优选复方消经痛胶囊中黄芪的提取工艺研究

目的：优选复方消经痛胶囊中黄芪的提取工艺。进行实验。结果：优选出醇提黄芪的最佳工艺为：加8倍量80%乙醇，回流提取2h，共提取3次。结论：该方法简便易行，稳定性好，适于工业化生产中应用。     

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的稳定性研究

利用HPLC法详细考察了不同介质、不同保存容器、温度及光对白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的影响,并且用LC/MS对该类化合物变化前后进行了分析。结果发现:白花蛇舌草中环烯醚萜类化合物在酸性介质中部分物质不稳定;在纯水介质中置于塑料容器中易发生变化,且溶液颜色变成蓝色;60℃放置时间不宜超过6h;但其对光并不敏感。根据质谱信息并结合文献报道,推测了几个变化较大的化合物的结构,峰6和8分别为鸡矢藤苷甲酯和去乙酰基车叶草苷酸甲酯,峰1,2,10和12为去乙酰基车叶草苷酸、鸡矢藤苷、车叶草苷酸和车叶草苷,峰5,7为鸡矢藤苷甲酯的同分异构体,并推测环烯醚萜苷类物质在酸性介质中C-4位取代基为COOH的化合物较C-4位取代基为COOCH3的化合物稳定,在变化过程中COOCH3会水解为COOH。     

HPLC法测定奶粉及糖粉中低聚果糖的含量

低聚果糖是功能性低聚糖,它不能被肠道消化吸收,而是进入肠道后优先为双歧杆菌利用,能够促进双歧杆菌的增殖.而双歧杆菌是人体肠道内固有的有益细菌,因此,低聚果糖是双歧杆菌的增殖因子,从而抑制肠道内腐殖菌的生长并减少有毒发酵产物的形成.     

大豆及其制品中大豆低聚糖的测定方法

大豆低聚糖为功能性低聚糖,广泛存在于各类植物中,以豆科植物含量居多。大豆低聚糖主要成分为棉籽糖、水苏糖和蔗糖。棉籽糖、水苏糖都是由半乳糖、葡萄糖和果糖组成的支链杂低聚糖。由于人体内缺乏水解棉籽糖和水苏糖的水解酶-α-D-半乳糖苷酶,所以它们不被消化吸收直接进入大肠,为对双岐杆菌所利用。棉籽糖、水苏糖可替代蔗糖应用于食品工业中,是一种安全无毒的天然产品。为充分认识大豆的特殊成分,合理开发利用我国这一丰富的物产资源,故制定此方法。     

HPLC同时测定白花蛇舌草注射液中5种成分的含量

目的:利用HPLC同时测定白花蛇舌草注射液中5种成分的含量。这5种成分包括环烯醚萜苷类(10-乙酰鸡矢藤苷、鸡矢藤苷甲酯、去乙酰车叶草苷酸甲酯)和黄酮苷类{槲皮素-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃半乳糖苷、山柰酚-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃半乳糖苷}。方法:采用Sun FireTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1。结果:各对照品在线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.999 5;加样回收率为98.1%~101.2%,RSD均≤3.3%。结论:该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为白花蛇舌草注射液质量评价的参考依据。