示波极谱测定室内空气中甲醛的方法研究

０３示波极谱测定室内空气中甲醛的方法研究黎源倩，牟文萱华西医科大学公共卫生学院中华预防医学杂志１９９３；２７（１）：３９。本文建立了醋酸—醋酸铵—乙酰丙酮底液体系中示波极谱法测定空气中微量甲醛的方法。空气样品中的甲醛在该底液中于滴汞电极上产生灵敏的极...     

CCD二极管阵列检测-流动注射分析尿中的肌酐

目的：研究流动注射-CCD二极管阵列检测分光光度法测定尿中肌酐含量的方法。方法：基于经典的Jaffe反应，肌酐能与碱性苦味酸生成橙红色复合物，利用化学动力学反应，采用CCD二极管阵列检测装置快速测定尿中肌酐的含量。本实验探讨了最佳反应条件和流动注射分析参数。结果：本方法的线性范围为1μg／ml～33μg／ml，检出限为1μg／ml。样品的加标回收率在81．63％～119．7％之间，精密度为2．74％～3．96％。将本方法与临床自动生化仪的测定结果比较，经t检验（t=0．179，P〉0．05），两种方法测定结果无统计学差异。结论：本方法采样频率为20次／11，简便快速、分析成本低，实现了尿中肌酐含量的批样分析，获得了满意的结果。     

电热消解-原子荧光光谱法测定土壤中的砷

[目的]建立电热消解仪消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法.[方法]用王水作为消解液,采用电热消解土壤样品后,用原子荧光光谱法测定砷的含量.[结果]本法的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9997;方法检出限为0.016μg/L;相对标准差为1.38%～7.55%;对土壤质控样品进行测定,结果均在参考值范围内.[结论]所建立的方法简便、快速,结果准确,适于土壤中砷的批量测定.     

毛细管气相色谱法同时检测保健食品中的肌醇和葡萄糖

目的：建立毛细管气相色谱法同时测定保健食品中肌醇和葡萄糖的分析方法。方法：肌醇和葡萄糖能在无水乙酸钠催化下与乙酸酐反应，生成相应的酯。采用程序升温，经SPB-5毛细管色谱柱分离，火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量。结果：优化了衍生化反应和气相色谱的操作条件，肌醇和葡萄糖的线性范围为0．1～5mg／ml，肌醇的检出限为5．5μg／ml，葡萄糖为4．2μg/ml。日内精密度为3．45％～3．62％，加标回收率在87．7％～105．0％。结论：本方法采用的衍生化反应操作简便，所建立的检测方法的精密度和准确度均能满足食品分析的要求，对实际保健食品样品进行了测定，取得了满意的结果。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中15种农药残留

目的:建立同时检测饮用水中15种农药残留的固相萃取-气相色谱分析方法,所检测的农药包括5种有机磷、5种有机氯、5种拟除虫菊酯。方法:利用ENVI-C18固相萃取小柱提取水样中农药,小柱用甲醇和水活化,丙酮-正己烷(25:75,v/v)洗脱,浓缩后用GC-ECD测定。对水样前处理和色谱条件等进行了优化选择。结果:有机磷、拟除虫菊酯在0.05~1.0μg/ml,有机氯在0.01~0.2μg/ml浓度范围内有良好的线性,方法检出限为0.0021~0.032μg/L。样品平均加标回收率为70.2%~104.0%,精密度以平行样品的相对标准差(RSD)表示,为2.2%~13.0%。结论:本方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好、安全环保等优点,适用于饮用水中部分拟除虫菊酯、有机氯及有机磷的检测。     

气相色谱-电子捕获检测测定环境样品中的硫酸二甲酯含量

目的 建立分析环境样品中硫酸二甲酯含量的气相色谱-电子捕获检测法.方法 样品经过丙酮溶解提取后,其中的硫酸二甲酯经碘化钾衍生生成碘甲烷,以正己烷萃取碘甲烷,经气相色谱柱分离,电子捕获检测器检测.HP-5毛细管色谱柱(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以高纯氮为载气,柱温60℃,进样口和检测器温度240℃,分流进样,分流比为5:1.结果 硫酸二甲酯在0.05～2.μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系;检出限为0.0011μg/mL;标准溶液测定的峰面积和保留时间的日内精密度[以相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)表示]分别为4.95%和0.15%;日间精密度分别为5.99%和0.83%.方法 用于水和土壤等环境样品的分析,取得较为满意的结果,样品测定精密度分别为9.6%和7.5%,加标回收率分别为76.0%～85.0%和82.0%～110.0 %.结论 本法简便、准确、灵敏,适于环境样品中硫酸二甲酯的测定.     

高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮

目的：建立高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮（包括染料木黄酮和大豆苷元）的含量，探讨样品的提取方法及测定影响因素。方法：样品经0.50mol/L盐酸回液和乙醇提取大豆异黄酮后，采用甲醇－0.01mol/L乙酸铵溶液（pH4.5)(60 40)作为流动相分离待测物质，等度洗脱，采用紫外检测器于254nm波长下测定。结果：染料木黄酮的检出限为0．04μg/ml，大豆苷元为0．05μg/ml，样品的加标回收率为91．4％－113．1％，日内和日间相对标准偏差分别为1．1％－2．8％和2．9％－5．1％。结论：本法简便、快速，易于推广普及，为大豆及其制品和保健食品中大豆异黄酮的检测和膳食摄取植物性雌激素提供了分析方法。     

改进卫生化学检验实验教学的几点体会

改进卫生化学检验实验教学的几点体会黎源倩王光建卫生化学检验是卫生检验专业的主要专业课程，是一门实践性、技术性很强的应用科学。学习卫生化学检验，不仅要求学生掌握该学科的基本理论和基本知识，而且要熟练掌握空气、水质、食品和生物材料中重要和常见检验项目的检...     

大米中禾大壮残留量的气相色谱分析

作者建立了大米中禾大壮农药残留量的气相色谱分析法。大米样品用丙酮水（１∶１）振摇提取，过滤后滤液在酸性水溶液中（ｐＨ＝３．０～３．５）用石油醚提取，提取液经硅镁吸附剂净化，浓缩后用气相色谱法，火焰光度检测器测定。方法的线性范围为０～５．０μｇ／ｍｌ。对于２０ｇ大米样品，检出限为０．０１３ｍｇ／ｋｇ。平均加标回收范围为８７．０％～９６．７％，相对标准偏差＜５．７％。经有关单位验证和实际样品的测定结果表明，本方法灵敏可靠，简便快速。