抗风湿类中成药及保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法研究

目的建立抗风湿类中成药和保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法。方法采用一种化学方法进行快速筛查,同时建立高效液相色谱法测定含量,并用高效液相色谱-二极管阵列检测器和超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪对样品进行确证。结果 50批样品中共检出15批阳性样品,漏检率为0,误检率为0,正确率为100%,阳性样品含量分别在7⁴0 mg/粒。结论本快筛方法灵敏度高,专属性强,操作简便快捷,环保安全,经济适用,适用于基层单位的快速筛查。     

HPLC同时测定痔清舒洗剂中绿原酸、咖啡酸和盐酸小檗碱的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定痔清舒洗液中绿原酸、咖啡酸和盐酸小檗碱的含量.方法 采用KromasiL 100-5-C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈和1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为324 nm.结果 绿原酸在7.105μg·mL-1～142.1μg·mL-1、咖啡酸在...     

高效液相色谱法同时测定抗骨增生胶囊中的毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷

目的 建立同时测定抗骨增生胶囊中毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷3种成分质量分数的高效液相色谱法.方法 采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水(A)、甲醇(B)、乙腈(C)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃.结果 毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷测定的线性范围分别为5.02～100.4、7.38～ 147.6和5.20～ 104.0 μg/mL,r值均大于0.999,平均加样回收率分别为100.7％、100.4％和99.3％,RSD值均小于2.0％(n=6).结论 本方法简便、结果准确,可有效地控制抗骨增生胶囊的质量.     

HPLC法测定维生素B1片含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定维生素B1片含量均匀度。方法采用色谱柱:Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm),以碳十八烷基键合硅胶为填充剂。流动相:甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含1%三乙胺,用磷酸调节pH值至5.5,9∶9∶82);检测波长为238nm,流速为1.0ml/min;进样量:10μl。结果维生素B1质量浓度在50.5~505μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999,n=5),平均回收率为100.4%,RSD=0.13%。结论本方法简单、精确、可靠,可作为维生素B1片的质量控制方法。     

HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立用HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法采用色谱柱:Diamonsil C18(5um250×4.6mm),以碳十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:磷酸盐缓冲液(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至2.6±0.1):甲醇(68:32);检测波长为254nm,流速为1ml·min-1。实验结果线性范围分别是对乙酰氨基酚40.96～204.8ug·min-1(r=0.99990,n=5);咖啡因10.368～51.84ug·min-1(r=0.99963,n=5)。结论本法简单、快速、精确、重复性高,可作为氨咖黄敏胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的含量

目的 建立高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的含量.方法 采用色谱柱:Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),以碳十八烷基键合硅胶为填充剂.流动相:磷酸二氢钾缓冲液(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节PH值至2.6±0.1):甲醇(7:3),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,进样量20μl.结果 对乙酰氨基酚质量浓度在20.104～201.04μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.6%,RSD=0.26%.结论 本方法简单、精确、可靠,可作为小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制方法.     

HPLC法测定复方丹七郁胶囊中丹酚酸B的含量

目的：建立高效液相法测定复方丹七郁胶囊中丹酚酸B含量的方法。方法：采用Kromasil 100-5C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-乙腈-甲酸-水（10∶30∶1∶59）为流动相,波长为286nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;进样量为10μL。结果：丹酚酸B在6.25～249.87μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率100.51%（RSD为0.3%,n=6）。结论：该法快速,简便易行,结果可靠,专属性强,可作为复方丹七郁胶囊的质量控制指标。     

抗风湿健康产品中乙酸类化学药双氯芬酸钠薄层色谱快速检测方法的研究

目的 建立乙酸类化学药双氯芬酸钠的薄层色快速检测方法.方法 样品加适量甲醇振摇提取后点样,以硅胶GF254薄层板展开,展开剂为正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15∶5∶0.5)为展开剂.结果 薄层色谱法能有效检出抗风湿健康产品中乙酸类化学药双氯芬酸钠.结论 此方法操作简便、结果准确、耗材成本低,适合基层单位用于日常监督工作.