血清中罗红霉素浓度反相高效液相色谱测定法的改进

目的　对测定血清中罗红霉素浓度的高效液相色谱法进行改进。方法　其改进要点是 :采用Penom enex L una C1 8分析柱 (5 μm,15 0 m m× 4.6 m m) ,以乙腈 -甲醇 - 0 .0 5 m ol/ L 磷酸 (39∶ 19∶ 42 ,用氨水调 p H至7.2 )为流动相 ,克拉霉素作内标。血清样品碱化后用二氯甲烷提取浓集 ,再经进一步纯化后进样 ,在 2 10 nm波长处检测 ,按内标法定量。结果　本法与原方法的标准曲线线性范围分别为 0 .2 5～ 32 mg/ L 和 0 .2 5～ 16 m g/ L,最低检出量分别为 5 ng和 2 0 ng,罗红霉素保留时间分别为 5 .0分钟和 13.2 7分钟 ,日内 RSD小于 2 .5 %和 7.5 % ,日间RSD小于 3.0 %和 5 .5 % ,萃取回收率和方法回收率一致。结论　本法与原法相比具有快速简便、灵敏准确等优点     

血浆中萘丁美酮活性代谢物的反相高效液相色谱法测定

为研究萘丁美酮的相对生物利用度,建立了用反相高效液相色谱法测定血浆中萘丁美酮的活性代谢物６－甲氧基－２－萘乙酸（ＭＮＡ）浓度的方法。实验结果表明,以萘普生作内标,甲醇∶０．０２ｍ ｏｌ／Ｌ醋酸盐缓冲液（ｐＨ３．０）为７４∶２６ 作流动相,用ＹＷＧ－Ｃ１８ 柱有良好的分离效果;血浆样品在ｐＨ３．０醋酸盐缓冲液存在下,用二氯甲烷萃取,回收率高,在２７０ｎｍ 波长下检测杂质峰少。该法标准曲线在０．５～６４ｍ ｇ／Ｌ范围内有良好线性,最低检测浓度为０．０２ｍ ｇ／Ｌ,萃取回收率为８８％ ～９４％ ,方法回收率为９６％ ～１０２％ ,日内相对标准差小于３．５％ ,日间相对标准差小于５％ 。具有快速简便,灵敏准确等特点,适用于萘丁美酮血药浓度测定及药代动力学和生物利用度研究用     

反相高效液相色谱法测定血浆中多奈哌齐浓度

 目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中多奈哌齐浓度。方法采用美国Waters公司680型高效液相色谱仪,486紫外可变波长检测器,YMC-PackODS(150mm×3.9mm,5μm)色谱柱，柱温62℃，以CH-3OH-0.01mol·L^-1NH4H2PO4=65∶35(pH7.50)为流动相，甲泼尼龙做内标，在314nm波长处检测。结果标准曲线线性范围1.00～20.00μg·L^-1；萃取回收率71.6%～76.0%；加样回收率99.8%～108.9%；日内RSD为2.7%～10.3%，日间RSD为1.8%～9.9%。结论本方法快速、灵敏、准确、简便，可用于多奈哌齐血药浓度测定和药动学及生物利用度研究。     

反相高效液相色谱法测定血浆中的帕珠沙星

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中帕珠沙星浓度,用于帕珠沙星人体药动学研究.方法:采用YMC C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为35℃,流动相为乙腈-0.025 mol·L-1醋酸钠(醋酸调pH 2.6)(13:87),流速为1 mL·min-1.以盐酸芦氟沙星为内标,检测波长249 nm.结果:标准曲线线性范围78.125～2 000μg·mL-1;萃取回收率66.76%～72.76%;方法回收率97.85%～110.9%;日内RSD在5.1%～9.9%;日间RSD在4.8%～6.2%.结论:本方法快速、灵敏、准确、简便,适用于帕珠沙星血药浓度测定及药动学研究.     

枸橼酸莫沙必利分散片在健康人体的相对生物利用度

目的 研究两种枸橼酸莫沙必利分散片的生物等效性。方法 22例健康受试者随机交叉、单剂口服试验与参比枸橼酸莫沙必利分散片各10 mg,用HPLc法测定血浆中莫沙必利的药物浓度,计算两制剂的药代动力学参数及相对生物利用度,并进行生物等效性评价。结果 试验与参比枸橼酸莫沙必利分散片AUC0-t分别为117.64 36.88,113.33±41.11μg·h·L-1,Cmax分别为67.27±27.27,62.67±25.68μg·L-1,tmax分别为0.50±O.23,0.75±0.31 h。枸橼酸莫沙比利分散片的相对生物利用度为(107.6±24.7)％。结论两制剂具有生物等效性,但试验药枸橼酸莫沙必利分散片达峰更快。     

反相高效液相色谱-质谱法测定人血浆中阿坎酸钙浓度

目的反相高效液相色谱-质谱法测定人血浆中阿坎酸钙浓度.方法采用API 3 000 LC-MS/MS液质联用系统.Phenomenex Gemini C18分析柱(50 mm×3.0 mm,3 μm),流动相为10 mmol·L-1乙酸铵-甲醇(95∶5,氨水调pH至7.4),流速为0.2 mL·min-1.样品用乙腈沉淀蛋白,离心,定量取上清液挥干,二氯甲烷洗后进样,按外标法定量.结果标准曲线在2～2 048 μg·L-1范围内有良好线性,最低定量限为2.0 μg·L-1,阿坎酸钙的保留时间为2.4 min,日内RSD＜4.0%,日间RSD＜11.6%,方法回收率为80%～104%,预处理回收率为83.6%～94.4%.结论本法具有快速简便、灵敏准确等特点,适用于阿坎酸钙血药浓度测定及药动学、生物利用度研究.     

单剂量口服国产阿立哌唑片人体药动学研究

目的:建立测定阿立哌唑血浆药物浓度的HPLC-UV检测法,研究国产阿立哌唑片的人体药动学。方法:12例健康志愿受试者单剂量口服20mg国产阿立哌唑片,采用HPLC法测定给药后不同时间点血浆中阿立哌唑浓度,用DAS1．0处理经时血药浓度数据,计算主要药动学参数。结果:其主要药动学参数C_(max)为(108．4±22．5)μg·L~(-1),T_(max)为(4．9±0．7)h,AUC_(0-192h)为(5748．2±874．5)μg·h·L~(-1),t_(1/2)β为(107．43±29．03)h,Cl/F和V/F分别为(3．56±0．55)L·h~(-1)和(261．6±49．1)L。结论:国产阿立哌唑的血药浓度-时间曲线符合二室开放模型,男女单剂量口服阿立哌唑后药动学参数差异均无统计学意义。     

氯雷他定的片剂及胶囊在人体内的相对生物利用度

目的建立测定人血浆中氯雷他定浓度的方法,研究氯雷他定的片剂及胶囊在人体内的相对生物利用度。方法23例健康男性志愿者随机三交叉自身对照,分别单剂po受试制剂氯雷他定片剂和胶囊及参比片剂各40 mg后,HPLC测定血浆中氯雷他定的浓度,运用3p97程序计算有关药动学参数。结果氯雷他定的体内过程符合二室模型,受试片剂和胶囊及参比片剂的AUC0-12分别为147.00±102.75、135.41±94.24、139.76±94.76 ng.ml-1.h,Cmax分别为68.20±37.47、57.52±39.17、66.49±41.41 ng.ml-1,Tmax分别为0.78±0.22、0.98±0.24、0.98±0.37 h。受试片剂与参比片剂的相对生物利用度(F)为110.0%±40.0%,胶囊为98%±23%。结论结果显示,受试氯雷他定片剂及胶囊与参比制剂均生物等效。     

阿立哌唑片在健康人体内的药代动力学研究

目的:建立测定阿立哌唑血浆药物浓度的HPLC-UV检测法,研究国产阿立哌唑片在人体的药代动力学。方法:14名健康志愿受试者多剂量口服国产阿立哌唑片20mg,采用HPLC法测定给药后不同时间点血浆中阿立哌唑浓度,用DAS1.0处理经时血药浓度数据,计算主要药代动力学参数。结果:多次口服阿立哌唑片共14 d达稳态,稳态血药浓度期间给药后(4.0±0.9)h达到峰浓度(480.3±126.2)μg.L-1,AUC0-360 h为(38166.6±13241.2)μg.h.L-1,t1/2β为(91.0±21.1)h,CL/F和V/F分别为(0.62±0.36)L.h-1和(60.9±43.7)L。结论:国产阿立哌唑的血药浓度一时间曲线符合二室开放模型,为今后的合理用药打下基础。     

反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度

 目的：建立高效液相色谱法检测人血浆中文拉法辛浓度。方法：血浆样品经石油醚-乙醚（2∶1）提取后，有机相再用50 mmol·L^-1盐酸反萃取并浓缩进样。色谱柱为氰基柱（250×4.6 mm，5 μm），乙腈-0.1 mol·L^-1NH₄H₂PO₄ (25∶75) 为流动相，UV检测波长229 nm。结果：文拉法辛血浆最低检测浓度10 μg·L^-1，线性范围25～800 μg·L^-1，萃取回收率75.5%～79.3%，加样回收率97.4%～101.2%, 日内RSD 4.87%～6.39%，日间RSD 7.55%～10.80%。结论：该法准确可靠，已用于临床患者文拉法辛血药浓度测定。