虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的建立虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,对10个不同产地的虎杖药材进行质量评价。方法使用Luna C_(18)(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。蒸发光检测器漂移管温度109℃,载气体积流量3.0 L/min。结果通过10批虎杖药材建立了指纹图谱的共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰19个,相似度为0.938~0.993;HPLC-ELSD指纹图谱共有峰14个,相似度为0.905~0.999。确认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚。结论方法准确、稳定,为客观评价虎杖药材的质量提供了科学依据。     

HPLC-DAD-ELSD测定酸枣仁分散片中4种成分含量

目的:建立同时测定酸枣仁分散片中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸4种成分含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:应用高效液相色谱法,采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-水(0.1%乙酸)(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度100℃,载气流速2.9 L·min-1。结果:斯皮诺素在3.36～32.36μg·g-1(r=0.999 2)、酸枣仁皂苷A在1.12～11.24μg·g-1(r=0.999 6)、酸枣仁皂苷B在1.36～13.56μg·g-1(r=0.999 7)和白桦脂酸在5.04～50.45μg·g-1(r=0.999 3)关系良好,平均加样回收率分别为99.23%,101.25%,98.63%,102.09%;RSD分别为1.51%,1.49%,2.57%,0.72%。结论:方法快速简便,精密度好,灵敏度高,在同一色谱条件下实现多指标不同成分的同时测定,为酸枣仁分散片的全面质量评价提供参考。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的含量

目的:建立同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:采用Grace BravaC18-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,二极管阵列检测器的检测波长为335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度为100℃,载气流速为2.9 L.min-1,柱温为25℃,。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为59.40~594.0μg.mL-1(r=0.9996),49.50~900.0μg.mL-1(r=0.9998),20.36~407.2μg.mL-1(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为96.9%(RSD=1.8%),101.2%(RSD=2.5%),100.3%(RSD=2.9%)。结论:该方法准确、可靠,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为酸枣仁的全面质量评价提供参考。     

陇西产黄芪药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱的研究

目的 建立陇西产黄芪药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,为全面科学地控制药材质量提供方法。方法 采用HPLC-DAD-ELSD串联技术,流动相A：10%乙腈,B：90%乙腈;检测波长：265 nm;体积流量：1 mL/min,柱温：35 ℃;进样量：20 μL;增益值：20;漂移管温度：55 ℃;加热器级别：65%;气体压力;2.068 5×10⁵ Pa。以10批甘肃陇西不同产地的黄芪药材建立黄酮类和皂苷类化合物指纹图谱共有模式,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件进行数据处理。结果 建立的方法对黄芪药材中黄酮类成分、皂苷类成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱,不同批次药材间的相似度符合相关规定。结论 该方法可用于黄芪中黄酮类成分和皂苷类成分指纹图谱的同时测定,控制药材质量。     

Chemical fingerprinting of Liuwei Dihuang Pill and simultaneous determination of its major bioactive constituents by HPLC coupled with multiple detections of DAD,ELSD and ESI-MS

For quality control purpose, an approach of chemical fingerprinting of Liuwei Dihuang Pill (LDP) and simultaneous determination of its multiple bioactive components were established by using high performance liquid chromatograph (HPLC) coupled with multiple detection techniques. HPLC with ultraviolet detection (HPLC-UV) was used to acquire its fingerprint, and HPLC with combined detections of diode array detector and evaporative light scattering detector (HPLC-DAD-ELSD) was performed to simultaneously determine eight bioactive constituents: including gallic acid, 5-hydroxymethyl furfural, morroniside, sweroside, loganin, paeoniflorin, paeonol and alisol B-23 acetate. The detection limits and quantification limits ranged in 0.11–1.93 μg/mL and 0.38–3.85 μg/mL, respectively. The validation of the proposed approach was acceptable, with 93.47–104.62% accuracy in recovery test. The intra- and inter-day precisions of the method were evaluated and were less than 3.87%, with accuracy from 95.3% to 103.4%. In addition, the mass spectrometry of the investigated major constituents was also studied. Based on the chromatographic fingerprint data, partial least square (PLS) and discriminate analysis were utilized to visualize the quality information of 60 batches of LDP, and a partial least square–discriminate analysis (PLS–DA) model was constructed with acceptable predictive performance for the discrimination of various products. The proposed approach was expected to be developed as a powerful tool for the quality control of LDP.     

HPLC-DAD-ELSD测定泽泻药材中4种三萜类成分含量

目的： 建立泽泻药材中23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B 4个三萜类成分的HPLC-DAD-ELSD同时测定的定量分析方法。 方法： 采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（65：35）,流速1.0 mL·min^-1,二极管阵列检测器检测波长245 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度60 ℃,雾化器温度55 ℃,气体（氮气）压力20 psi,柱温30 ℃。 结果： 23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B 4个成分的线性范围分别为1.869~29.90 mg·L^-1（r=0.999 8）,3.731~74.62 mg·L^-1（r=0.999 7）,8.653~138.4 mg·L^-1（r=0.999 9）,4.832~77.31 mg·L^-1（r=0.999 5）,平均加样回收率分别为98.78%（RSD 2.63%）,98.05%（RSD 2.72%）,98.26%（RSD 2.86%）,97.65%（RSD 2.95%）。 结论： 建立的HPLC-DAD-ELSD定量分析方法简便、快捷、准确,可用于泽泻药材的多成分定量分析,为综合评价泽泻的质量提供一种新的技术手段。     

不同来源瓜子金药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱和主成分分析

目的：研究瓜子金药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法。方法：瓜子金药材指纹图谱的建立采用高效液相色谱-二极管阵列-蒸发光散射检测方法,分析条件采用DiscoveryC18色谱柱、流动相为乙腈-甲醇-0.05%三氟乙酸梯度洗脱。二极管阵列检测波长为350nm,蒸发光散射检测漂移管温度为105°C,载气流速为2.6L·min^-1。结果：应用二极管阵列检测-蒸发光散射检测联用可有效的互补,二极管阵列检测可显示出黄酮醇类化合物的特征吸收,蒸发光散射检测显示出皂苷类化合物的吸收信息。主成分分析可准确的对不同来源的瓜子金药材进行分类。结论：高效液相色谱-二极管阵列-蒸发光散射检测方法建立的指纹图谱可作为瓜子金药材质量控制的有效方法。     

不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-DAD-ELSD方法测定了14个产地酸枣仁药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性。结果:14个产地酸枣仁药材的色谱指纹图谱黄酮类有15个共有峰,皂苷类有11个共有峰。建立的方法对酸枣仁药材中黄酮类成分、皂苷类成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱。结论:本方法可用于酸枣仁药材中黄酮类成分和皂苷类成分指纹图谱的测定,为控制酸枣仁药材的质量提供依据。     

复方丹参方与脂质体模拟生物膜的相互作用

目的：研究复方丹参方中与脂质体有相互作用的潜在活性成分。方法：将脂质体作为模拟生物膜，采用平衡透析与高效液相色谱、质谱联用技术筛选和鉴定了复方丹参方中与脂质体有相互作用的成分，并考察了缓冲液pH值对复方丹参方与脂质体相互作用的影响。结果：复方丹参方中共有24个成分与脂质体相互作用明显，通过标准品对照及LC／TOF／MS方法鉴定了其中18个成分，包括7个丹参酚酸类成分、6个丹参二萜醌类成分和5个三七皂苷类成分。7个酚酸类成分分别是丹参素、原儿茶醛、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A；6个二萜醌类成分分别是二氢丹参酮Ⅰ、四氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、亚甲基丹参醌、丹参酮ⅡA；5个皂苷类成分分别是三七皂苷R1、人参皂苷＆1、人参皂苷Rb1、人参皂苷＆、三七皂苷K。结论：脂质体平衡透析与高效液相色谱-质谱联用法，可有效地预测复方丹参方中多种成分在体内的吸收情况，揭示该复方的潜在活性成分，为其药效物质基础的进一步研究提供依据。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定小柴胡汤正丁醇有效部位中7种成分的含量(英文)

本文建立了同时测定小柴胡汤正丁醇有效部位中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1含量的HPLC-DAD-ELSD法。采用Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈–0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,二极管阵列检测器的检测波长为276 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度为110 oC,载气流速氮气2.1 L/min,柱温为30 oC。结果表明:7种有效成分在一定范围内线性关系良好。该方法简便、快速、重复性好,可用于同时测定小柴胡汤正丁醇有效部位中7种有效成分的含量。