安息香药材化学成分、药理作用研究进展及质量标志物预测分析＊

安息香为安息香科白花树Styrax tonkinensis （Pierre） Craib ex Hart.的干燥树脂，主要化学成分为香脂酸类和三萜类物质，及少数木脂素类物质，其中香脂酸类化合物是其主要活性成分。安息香主要药理活性有抗炎解热、抗肿瘤、血脑屏障保护等。本文对安息香药材的化学成分和药理作用进行了综述，并从多角度分析预测了安息香可能的质量标志物，为安息香药材的质量控制、合理开发与利用提供参考。     

不同产地安息香中肉桂酸的含量比较

目的建立安息香中肉桂酸含量测定方法,并比较不同产地安息香中肉桂酸的含量差异。方法使用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.6),流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长为270 nm。结果肉桂酸在0.110 5～1.105μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为100.81%,RSD为2.89%。不同产地药材中肉桂酸的含量范围为0.047%～0.103%。结论中国、苏门答腊、泰国3个产地安息香中肉桂酸的含量没有显著性差异。     

安息香不同提取方法的GC-MS研究

目的:考察安息香不同提取方法的化学成分异同,探索安息香挥发性成分分析的最宜提取方法.方法:应用气相色谱-质谱联用技术,分析安息香溶剂提取部位(石油醚和乙醚提取)、水蒸气蒸馏提取挥发油、顶空固相微萃取挥发性成分的异同.结果:安息香溶剂提取鉴定出5个化合物(其中石油醚部位4个化合物、乙醚部位4个化合物),水蒸气蒸馏提取的挥发油鉴定出19个化合物,顶空固相微萃取鉴定出12个化合物.3种方法所得成分中皆含有苯甲酸、苯甲酸苄酯、香草醛、肉桂酸苄酯4种成分,3种方法中常规水蒸气蒸馏得到的成分相对较多种类较全面.结论:3种提取方法中,安息香经常规水蒸气蒸馏提取得到的成分最多且种类最全面,提示此3种提取方法中常规水蒸气蒸馏是安息香挥发性成分分析的最宜方法.     

HPLC同时测定安息香中3种化学成分的含量

目的:建立HPLC同时测定安息香中香草醛、松柏醛和trans-[四氢-2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-5-氧代呋喃-3-基]甲基苯甲酸酯含量的方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,在1.0 m L·min-1的流速下,对样品进行梯度洗脱,并在280 nm波长处测定这3种化学成分的含量。结果:3种成分均能达到基线分离,且线性关系良好,加样回收率分别为99.51%,101.25%,100.71%。结论:该方法灵敏、准确、具有良好的稳定性和重复性,可用于同时测定安息香中这3种化学成分的含量,为安息香的质量控制研究提供一定参考。     

阴离子交换树脂纯化安息香总香脂酸的工艺优选

目的:优选阴离子交换树脂纯化安息香总香脂酸的工艺参数。方法:采用UV测定总香脂酸含量,检测波长223 nm。以总香脂酸的吸附量和洗脱率为考察指标,通过静态吸附-洗脱试验考察717,D201,D301型阴离子交换树脂对安息香总香脂酸的纯化效果,筛选大孔树脂型号,通过单因素试验优选纯化工艺参数。结果:717型阴离子交换树脂交换能力明显强于其他2种树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.02 g·m L-1,上样液p H 12.0,上样量8 BV,上样液吸附流速2 BV·h-1,加水量3 BV,加稀盐酸1 BV洗脱,加95%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速1 BV·h-1。总香脂酸纯度达73.49%,较纯化前26.47%增加了2.78倍。结论:717型强碱性阴离子交换树脂对安息香总香脂酸的纯化效果较好,优选的纯化工艺稳定可行。     

不同产地安息香苯甲酸含量比较

目的：比较不同产地安息香中苯甲酸的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.5）;流速：1.0 ml.min–1;柱温：25℃;检测波长：228 nm。结果：苯甲酸在0.216～2.16μg范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.18%,RSD为0.99%。国产安息香和进口安息香中苯甲酸含量差异较小。结论：该方法简便、稳定,可为国产安息香资源的开发利用提供依据。     

紫外分光光度法与药典法测定安息香中总香脂酸含量比较

目的：建立紫外分光光度法（UV）测定安息香中总香脂酸含量,并比较紫外分光光度法与药典法（重量法）的差异,以探讨适宜的安息香总香脂酸含量测定方法。方法：采用2种方法测定相同安息香样品,比较2种方法的结果差异。结果：紫外分光光度法检测波长为223 nm,对照品苯甲酸在0.002~0.01 mg/m L线性关系良好,平均回收率为99.75%,RSD为2.75%。UV与重量法测得,测得同一批次（n=6）安息香总香脂酸平均含量为30.14%和31.48%,两种测定方法对测定结果相近,无显著性差异。结论：紫外分光光度法较药典法测定总香脂酸含量更为简便灵敏、结果准确可靠,可用于安息香总香脂酸的含量测定。     

苏合香和安息香有效部位GC-MS成分分析

目的:因前期课题组药理研究得出苏合香和安息香的石油醚部位和乙醚部位为有效部位,所以对苏合香和安息香经石油醚、乙醚提取得到的部位进行GC-MS分析,希望找出它们有效部位中的化学成分及它们之间存在的共性.方法:采用溶剂提取(石油醚、乙醚)苏合香和安息香低极性成分,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对其中的化学成分进行鉴定分析.结果:鉴定得到苏合香石油醚部位23个化学成分,占总色谱峰面积的90％以上,乙醚部位分析鉴定得出10个化学成分,占总色谱峰面积的91％以上;安息香石油醚部位鉴定得到4个化学成分,占总色谱峰面积的90％以上,乙醚部位分析鉴定得出5个化学成分,占总色谱峰面积的99％以上.结论:对开窍药苏合香、安息香有效部位进行GC-MS成分分析,找出各自有效部位的化学成分,同时得到苏合香和安息香有效部位中的共有成分丙酸乙酯、苯甲酸苄酯.提示苯甲酸苄酯可能与两种芳香开窍药的共有药效有一定的关系.本文为进一步研究芳香开窍药苏合香、安息香的药效物质基础奠定基础.     

微波消解-ICP-MS同时测定安息香中5种重金属及有害元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定安息香中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）和铜（Cu）的含量,并分析我国4个药材市场所售安息香药材含重金属及有害元素情况。方法 安息香药材加入硝酸-过氧化氢溶液,采用微波消解法进行前处理,选取锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素作为内标,采用ICP-MS同时测定Pb、Cd、As、Hg和Cu 5种重金属及有害元素含量。结果 5种元素在所选质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 6。各元素回收率为80.89%~102.70%,检出限为0.001 8~0.017 3 mg·kg^–1。对重复性、精密度进行考察,相对标准偏差（RSD）均小于5.0%。测定32批安息香药材中5种重金属及有害元素平均含量顺序为Pb>Cu>Hg>As>Cd,其中Hg的检出率为100%。结论 该方法操作简单、分析快速、灵敏度和准确度高,可检测安息香药材中重金属及有害元素的含量,适用于安息香药材的质量控制。     

芳香开窍药药效物质基础研究进展

通过对芳香开窍药麝香、冰片、苏合香、安息香的药效物质基础研究进展的整理、分析,探索其共性,拟为深入研究该类药的共性物质—药性—开窍醒神效应之间的关联性提供科学参考。结果表明,四味芳香开窍药主含挥发油,均含有脂环化合物,并存在一些共有成分,如龙脑冰片与苏合香挥发油中均含有倍半萜类成分石竹烯;苏合香和安息香皆为树脂类中药,两者均含有香荚兰醛成分,尚含树脂酯,香脂酸等。