知柏地黄丸的UPLC指纹图谱研究

目的 建立知柏地黄丸UPLC指纹图谱的研究方法。方法 采用Waters Acquity BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,检测波长236 nm,流速0.4 mL·min^-1,柱温40℃,以丹皮酚作为参照物。结果 在12 min内完成指纹图谱分析,标出12个共有峰,对6个色谱峰进行了归属,并进行了相似度评价。结论 UPLC简便可行,建立的指纹图谱可用于知柏地黄丸的质量控制。     

基于指纹图谱与化学计量学的藿香正气软胶囊质量控制方法研究

目的 建立藿香正气软胶囊的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱及多指标成分测定方法,结合化学计量学方法评价藿香正气软胶囊的质量。方法 采用HPLC,SHIMADZU VP-ODSC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^–1,梯度波长为254、283 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μL,建立指纹图谱及多指标成分测定方法,结合化学计量学方法对不同批次藿香正气软胶囊质量进行分析和评价。结果 建立了藿香正气软胶囊的HPLC指纹图谱,共标定了22个共有峰,15批藿香正气软胶囊指纹图谱的相似度均在0.8以上;对甘草苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、水合氧化前胡素、白当归脑、欧前胡素、和厚朴酚、珊瑚菜素、异欧前胡素、厚朴酚10个成分进行了含量测定;化学计量学分析表明,不同企业生产的藿香正气软胶囊质量存在一定差异,区分各样品的质量差异标志物为水合氧化前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、珊瑚菜素、厚朴酚和甘草苷。结论 建立的HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法准确、简便,结合化学计量学方法可用于评价藿香正气软胶囊的质量。     

淫羊藿药材及饮片质量分析与标准制定

目的:基于淫羊藿药材与饮片质量状况与统计分析,修订现行质量标准淫羊藿含量测定方法与限度。方法:采用HPLC建立以淫羊藿苷为参照的一标多测法(QAMS)测定淫羊藿中4种黄酮醇苷类成分的含量测定方法,对104批样品含量进行统计分析。结果:朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的相对保留时间分别为0.73、0.81、0.90,校正因子分别为1.35、1.28、1.22。聚类分析显示,朝鲜淫羊藿单独聚为一类,方差分析结果显示,朝鲜淫羊藿与心叶淫羊藿、柔毛淫羊藿P值均小于0.01,表明朝鲜淫羊藿总黄酮醇苷含量与其他3种基原差异有统计学意义。结论:建立的含量测定方法准确可靠、重复性好,根据品种特点单独制定限度,使新修订的质量标准更加科学、合理、可行。     

电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定特灵眼药中铁、铅、钙、铝、镁、硼、钠

目的 建立电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定特灵眼药中铁（Fe）、铅（Pb）、钙（Ca）、铝（Al）、镁（Mg）、硼（B）、钠（Na）含量。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定特灵眼药中Fe、Pb、Ca、Al、Mg、B、Na含量。结果 Fe、Pb、Ca、Al、Mg、B、Na线性范围为0.1~50.0 μg/mL（r=0.993 0~0.999 9）;检测限为0.591 2~45.867 9 mg/kg;重复性试验的RSD均小于6%;加样回收率为101.1%~110.0%,RSD为4.4%~5.7%,均小于6%。结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于特灵眼药中铁、铅、钙等7种金属元素含量的同时测定。     

金牛眼药质量控制方法研究

摘 要 目的：建立金牛眼药中煅炉甘石和冰片含量测定的方法。方法: 采用乙二胺四乙酸配位滴定法测定炉甘石中氧化锌含量;采用DB WAX石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm）,柱温：150℃,进样口温度：180℃,检测器温度：200℃,分流比：5∶〖KG-*2〗1,氮气流速:1 ml·min-1, FID检测器,乙酸乙酯为溶剂,测定冰片含量。结果:氧化锌加样回收率为101.5%,RSD为1.2%（n=9）,冰片在0.1～5.0 μg进样范围内线性关系良好,r=0.999 9;加样回收率为98.18%,RSD为0.8%（n=9）;样品含量测定结果氧化锌为0.38～0.59 g·g-1,冰片为0.13～0.21 g·g-1。结论:建立的方法简便、准确,重复性和稳定性良好,可用于金牛眼药的质量控制。     

开辟“小方治病”的新天地——中医郭志辰大夫临证46年医海拾贝

中医学,是中华民族特有的高级智能资源,具有鲜明的学科特点和无以替代的学术地位。党和国家为了更好地保护、发掘这一世界性的历史文化瑰宝,为人类做出更大的贡献,近年来颁布了一系列重要政策、法规和措施,有力地推动了中医药学的新发展。     

硫普罗宁注射液有关物质的分离与测定

目的优化反相高效液相色谱法分离测定硫普罗宁注射液有关物质并进行方法学验证。方法以各杂质峰的对称性、相对保留时间及分离度等因素为指标,优化了pH、流动相缓冲盐浓度、温度等因素,建立HPLC色谱条件:色谱柱:Waters Symmetry-C18柱;流动相:0.05moL.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)-乙腈(95∶5);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1。结果优化后的方法具有简便快速、灵敏度高、专属性强的特性;杂质A、B及杂质C、杂质D的相对响应因子(相对于硫普罗宁)分别为0.73、2.32和1.18;硫普罗宁注射液中含有这4个杂质,且含量均大于0.1%。结论采用加相对响应因子的1%主成分自身对照法以及杂质对照外标法更能准确反映杂质含量。     

基于多成分含量测定及化学计量学的西洋参产地差异分析

目的：总结不同产地西洋参中多成分含量的规律，初步应用于推断产地信息。方法：建立UPLC-ELSD法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1及拟人参皂苷F11含量的方法，测定产地为吉林、山东、美国和加拿大的33批西洋参中4种成分含量，通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析数据。结果：西洋参的含量构成呈现人参皂苷Rb1>人参皂苷Re>人参皂苷Rg1>拟人参皂苷F11的共性规律，4种皂苷类成分含量存在产地差异，人参皂苷Re和人参皂苷Rb1是产地差异的主导成分。结论：建立的方法可应用于西洋参质量分析，从而通过西洋参成分含量的规律辅助推断产地信息。