HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷VI、补骨脂素及异补骨脂素

目的 采用多波长HPLC法建立仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷VI、补骨脂素及异补骨脂素的定量测定方法。方法 采用月旭Ultimate^® XB-C₁₈柱,流动相采用乙腈-水系统,梯度洗脱;柱温30 ℃;检测波长：川续断皂苷VI为212 nm,补骨脂素、异补骨脂素为246 nm。结果 3种成分均能达到基线分离,川续断皂苷VI的进样量在144.1～5 764.0 ng（r=0.999 6）、补骨脂素在5.4～215.2 ng（r=0.998 0）、异补骨脂素在6.6～265.6 ng（r=0.998 5）与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%。结论 建立的方法操作简便、分离良好、数据准确、灵敏度高、工作效率好,可用于仙灵骨葆胶囊的多指标成分定量测定。     

HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中5种成分的含量

目的 采用多波长HPLC法建立仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素及异补骨脂素的含量测定方法。方法 采用月旭Ultimate^® XB-C₁₈柱,流动相采用乙腈-水系统,梯度洗脱;柱温：30 ℃;检测波长：淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ为212 nm,补骨脂素、异补骨脂素为246 nm。结果 5种成分均能达到基线分离,各成分的进样量分别在：淫羊藿苷0.008 2~0.328 μg（r=0.999 5）、朝藿定C 0.055 6~2.224 μg（r=0.999 6）、川续断皂苷Ⅵ 0.144 1~5.764 μg（r=0.999 6）、补骨脂素0.005 4~0.215 2 μg（r=0.998 0）、异补骨脂素0.006 6~0.265 6 μg（r=0.998 5）范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.59%、98.58%、98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%。结论 该方法操作简便、分离良好、数据准确、灵敏度高,可用于仙灵骨葆胶囊的多指标成分定量测定。     

UPLC-MS/MS检查川贝清肺糖浆中掺加的川贝母伪品

目的 建立超高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法检查川贝清肺糖浆中掺加的川贝母伪品。方法 样品经碱化稀释，采用BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm，1.7 μm)色谱柱；流动相为乙腈-5 mmol·L^-1乙酸铵(含0.1%甲酸)，梯度洗脱；电喷雾离子源(ESI⁺)，多反应检测(MRM)模式检测正品川贝母和其混淆品种的自制对照糖浆以及50批川贝清肺糖浆中5种生物碱(贝母辛、西贝母碱、西贝母碱苷、贝母素甲、贝母素乙)。结果 能否检出西贝母碱和西贝母碱苷可以区分正品川贝母与湖北贝母、浙贝母和平贝母在川贝清肺糖浆中的投料情况，50批川贝清肺糖浆中有5批未检出西贝母碱和西贝母碱苷，疑似使用川贝母伪品投料。结论 该方法操作简单，灵敏度高，结果稳定可靠，可用于筛查川贝清肺糖浆中川贝母伪品投料的情况。     

ICP-MS法测定抗病毒口服液9种元素含量及其质量评价

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定抗病毒口服液中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、铝、镁9种元素含量的方法 并对其进行质量评价.方法 样品经微波消解系统消解完全后,采用ICP-MS进行含量测定,对9种元素的量进行控制.结果 测定5个不同厂家的7批抗病毒口服液,所测元素线性关系良好(r>0.9992),加样回收率在90.0~105.9%之间,检出限0.006~0.105ng·mL-1;精密度RSD为1.5%~3.0%.结论 抗病毒口服液中砷镁铝含量较高,需要生产厂家在购进原料及生产过程中予以足够重视.     

一测多评法在仙灵骨葆胶囊中多成分检测的应用研究

目的采用一测多评法同时测定仙灵骨葆胶囊中5种成分。方法以淫羊藿苷为基准,建立仙灵骨葆胶囊中该成分与朝藿定C、川续断皂苷VI、补骨脂素及异补骨脂素的相对校正因子,利用相对校正因子分别计算其量,同时对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较,并用不同色谱柱考察相对保留时间及计算量,评价一测多评法在仙灵骨葆胶囊中应用的可行性和准确性。结果建立了仙灵骨葆胶囊中多成分一测多评的定量控制方法,外标法各成分的进样量淫羊藿苷在8.2~328.0 ng(r=0.999 5)、朝藿定C在0.055 6~2.224 0μg(r=0.999 6)、川续断皂苷VI在0.144 1~5.764 0μg(r=0.999 6)、补骨脂素在5.4~215.2 ng(r=0.998 0)、异补骨脂素在6.6~265.6 ng(r=0.998 5)线性关系良好,平均回收率分别为97.59%、98.58%、98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%;并采用夹角余弦法对一测多评计算值与外标实测值进行评价,结果无显著性差异。结论采用基于相对保留时间定位和相对校正因子计算的一测多评法既能利用一种对照品同时测定多成分的量,节约对照品,又能适合多指标质量评价模式的要求,提高工作效率。     

UPLC法同时测定天麻中6种成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定天麻中6种酚苷类成分含量的方法。方法:采用WATERS Acquity BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈为流动相A、0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:35℃;进样量:1μL。结果:天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E及对羟基苯甲醇进样量分别在0.010,3～0.205,1、0.020,4～0.408,4、0.010,6～0.211,0、0.010,1～0.201,1、0.021,1～0.429,9、0.009,9～0.198,9μg范围内呈现良好线性关系,r0.999;平均回收率(n=6)分别为97.60%、100.97%、101.10%、100.06%、101.29%、98.48%,RSD分别为1.15%、1.22%、0.72%、2.14%、1.53%、1.23%。结论:所建立的天麻中6种酚苷类成分含量的UPLC测定方法,快速可行,准确可靠,可用于天麻多指标成分的质量控制。