基于主客观嗅觉评价结合挥发性成分分析优选美洲大蠊去腥矫臭炮制方法

目的通过主客观评价结合分析挥发性成分变化,筛选美洲大蠊去腥矫臭的炮制方法,研究去腥矫臭作用机制。方法分别制备美洲大蠊生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品,采用志愿者感官评价法结合电子鼻系统评价美洲大蠊生品与炮制品的腥臭气味差异,筛选较优炮制品种类。采用顶空-固相微萃取-气相-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)结合相对气味活度值(ROAV)分析关键性腥臭气味成分,并采用面积归一化法结合多元统计分析方法分析生品与炮制品挥发性成分差异,探究炮制去腥矫臭的作用机制。结果志愿者评分结果显示生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品的平均评分分别为3.38、1.25、2.88与3.04。电子鼻结果显示,醋炙品、酒炙品、麸炒品与生品间的欧式距离分别为7.34、3.77、1.60,但醋炙品的散点分布方向与酒炙品、麸炒品方向相反,提示可能作用机制有异。整合分析主客观评价数据,确定醋炙为最优去腥矫臭炮制方法。ROAV法确认美洲大蠊关键性腥臭气味成分为3-甲基丁醛、己醛、壬醛、庚醛、癸醛、苯乙醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、2-戊基呋喃、(+)-柠檬烯、肉豆蔻醛。挥发性成分的PCA结果显示,4种炮制品可被明显区分开,挥发性成分及含量存在差异。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果表明,生品与醋炙品中存在7个差异性成分,分别为己醛、棕榈酸、油酸、油酸乙酯、醋酸、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯,醋炙品含量较生品均有减少,其中关键性腥臭味成分己醛减少最为明显。结论醋炙为改善美洲大蠊腥臭气味的较优方法,其炮制机制是通过降低己醛等挥发性腥臭气味成分实现的。     

试论膏滋剂与中药“大方、复法”的天作之合

通过梳理历代医家和学者对中药方剂"大小"的认识及中药剂型的发展变化历史,分析现代疾病防治特点,论述膏滋剂在现代慢性病、疑难病、亚健康防治中的优势及展望。     

浅谈目前润药过程中存在的问题

润药乃传统炮制重要环节之一,润法是洗、泡、浸等中药材水制法中最基本、最关键的方法。中药材炮制加工离不开润药,润药好坏直接关系到药材的质量和疗效。笔者综述了中药材润药过程中存在饮片质量降低、润药方法不当、炮制程度判断方法单一等问题。从润药前、润药过程中、润药后三个方面讨论了解决这些问题的方法。对解决润药过程中存在的问题进行了展望,希望为今后有效的解决润药过程中存在的问题保证中药材质量提供线索与帮助。     

基于指纹图谱及化学模式识别研究盐制对五子衍宗丸化学成分的影响

目的建立不同炮制品组方五子衍宗丸(Wuzi Yanzong Pills,WYP)的HPLC指纹图谱,研究盐制对WYP化学成分的影响。方法采用HPLC法建立不同炮制品组方WYP的指纹图谱,并进行相似度评价,采用方差分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)与偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对结果进行评价。结果 WYP全生品组、药典组、盐制组指纹图谱相似度均大于0.9,标定了18个共有峰,利用对照品指认出绿原酸(5号峰)、鞣花酸(10号峰)、金丝桃苷(11号峰)、异槲皮苷(12号峰)、毛蕊花糖苷(13号峰)、紫云英苷(14号峰)、槲皮素(15号峰)、山柰酚(17号峰)、五味子醇甲(18号峰)9个成分,归属性分析表明峰2来源于枸杞子,峰3、5、7、9、11、12、14、15、17来源于菟丝子,峰6、8、10、16来源于覆盆子,峰13来源于车前子,峰18来源于五味子,峰1是覆盆子和五味子共有成分,峰4是枸杞子和覆盆子共有成分。药物炮制后组方WYP未出现色谱峰的增加,但峰面积发生变化。通过CA将WYP全生品组、药典组、盐制组聚为3类,PCA筛选出4个主成分,PLS-DA标记出峰1、13(毛蕊花糖苷)、10(鞣花酸)、7、4、11(金丝桃苷)、12(异槲皮苷)、3、5(绿原酸)共9个差异性成分;绿原酸、鞣花酸、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚、五味子醇甲及峰1、3、4、7、8共11个成分可能是不同炮制品组方WYP的差异标志物。结论建立的指纹图谱测定方法稳定、可靠,炮制后组方WYP的化学成分发生变化,结果可为WYP中如何选用药物炮制品提供一定的依据。     

三勒浆口服液HPLC指纹图谱的建立及多成分定量测定

目的建立三勒浆口服液(SOL)的HPLC指纹图谱,测定其中主要成分量,为SOL的质量控制提供参考。方法采用Welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长270 nm,柱温25℃,建立SOL的HPLC指纹图谱,并对没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京和鞣花酸指标成分的定量测定进行方法学考察。结果在SOL特征指纹图谱研究中,共确定22个共有峰,同时利用相似度软件对10批SOL指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.95以上;通过对比特征峰的保留时间,指认出5种主要成分,分别为没食子酸(3号峰)、没食子儿茶素(8号峰)、表儿茶素(15号峰)、柯里拉京(16号峰)和鞣花酸(21号峰);并且10批样品中没食子酸的量在5.743 2~7.538 0 mg/m L,没食子儿茶素的量在0.492 9~0.847 1 mg/m L,表儿茶素的量在0.529 7~0.8048 mg/m L,柯里拉京的量在0.937 5~1.756 5 mg/m L,鞣花酸的量在0.352 7~0.554 5 mg/m L。结论所建立的SOL HPLC指纹图谱和定量测定方法简单,分离效果较好,重复性好,实现了对SOL定性和定量的双重研究,可为其质量控制提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS和GC-MS的小金丸化学成分识别

目的：采用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术快速鉴定小金丸中的化学成分,构建较为全面的小金丸化学成分谱,为小金丸药效物质基础研究奠定基础。方法：UPLC-Q-TOF-MS分析采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈（Waters,2.1 mm×100 mm,1.7 μm）超高效液相柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;飞行时间质谱采用正、负离子模式扫描,质谱数据以MSE模式采集。UPLC-Q-TOF-MS分析依据离子峰的保留时间、精确分子质量和多级质谱碎片,与文献报道数据和数据库对比,对小金丸的甲醇提取部分化学成分进行在线快速鉴定。GC-MS分析采用Agilent 19091S-433 HP-5MS 5% Phenyl Methyl Silox（Agilent,30 m×250 μm×0.25 μm）毛细管色谱柱,载气为氮气;质谱采用EMV模式：增益因子1.00。GC-MS分析通过增强型NIST4.L标准质谱库进行检索,对小金丸中挥发性成分进行了快速鉴定。结果：从小金丸中共鉴定化学成分118种,主要包括生物碱类24种、有机酸12种、甾体类9种、单萜类5种、倍半萜类16种、二萜类14种、三萜类7种和苯丙素类成分5种,另外还有个别酯类、糖类、氨基酸类和杂环类化合物等。结论：UPLC-Q-TOF-MS和GC-MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定小金丸中的化学成分,为小金丸药效物质基础研究提供科学依据,并为中药复方的成分鉴定提供了一种简单快捷的分析鉴定方法。     

栀子苷乳酸-羟乙酸共聚物微球的制备及其性质研究

目的:优化栀子苷(ceniposide)乳酸-羟乙酸共聚物(PLGA)微球的制备工艺.方法:采用改进的复乳化-溶剂挥发法制备栀子苷PLGA微球,HPLC法测定微球的载药量及包封率,扫描电镜(SEM)观察微球的表面形貌,差示扫描量热(DSC)分析微球的包裹情况.结果:在优化条件下制备的栀子苷微球大小均匀,表面光滑圆整,载药量为6.15%,包封率为58.84%,DSC分析结果表明栀子苷能被PLGA材料有效包裹.结论:该制备工艺合理,为制备栀子苷PLGA微球提供了理论依据.     

胆酸-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺及相溶解度研究

目的:考察胆酸-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳制备工艺以及溶解性.方法:采用正交设计试验,以包合率为评价标准,对药物与羟丙基-β-环糊精的投料比例、包合温度、搅拌时间、药液滴加速度进行了考察,以确定胆酸-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳制备工艺;采用高效液相色谱法测定胆酸-羟丙基-β-环糊精包合物的包合率;采用相溶解度试验对增溶效应进行了评价.结果:确定了胆酸-羟丙基-β-环糊精包合物最佳制备工艺,即药物投料比例为1:3,温度为60℃,搅拌时间60 min,药液滴加速度1.6 mL/min;相溶解度曲线为AL型,包合常数K=564.30 L/mol,增溶11.81倍.结论:以最佳制备工艺制备包合物,包合率达到97.1%,工艺稳定,合理可行;胆酸适宜用HP-β-CD包合,增溶效应明显.     

黄芩苷磷脂复合物经鼻给药的药效学研究

目的 对黄芩苷磷脂复合物经鼻给药进行药效学研究.方法 对比研究黄芩苷及其磷脂复合物经鼻给药对脑缺血损伤致大鼠脑水肿和神经功能损伤的影响,并比较二者大鼠在体鼻黏膜吸收的情况.采用线栓法制备大鼠大脑中动脉缺血再灌注损伤模型,观察经鼻给药后黄芩苷及其磷脂复合物的防治效果;通过大鼠在体鼻黏膜吸收实验比较黄芩苷及其磷脂复合物经鼻吸收的差异.结果 黄芩苷磷脂复合物防治脑缺血损伤致大鼠脑水肿和神经功能损伤的效果优于黄芩苷且其大鼠鼻黏膜吸收速率明显大于黄芩苷.结论 黄芩苷制备成磷脂复合物后经鼻吸收及其药效优于黄芩苷.     

黄芩苷及其磷脂复合物药效学对比研究——在体鼻黏膜吸收及不同给药途径抗大鼠脑水肿和神经功能损伤对比

目的:对比研究黄芩苷及其磷脂复合物的大鼠在体鼻黏膜吸收情况,并比较黄芩苷磷脂复合物经舌下静脉及鼻腔给药之不同给药途径对脑缺血损伤致大鼠脑水肿和神经功能损伤的影响。方法:通过大鼠在体鼻黏膜吸收试验比较黄芩苷及其磷脂复合物经鼻吸收的差异,采用紫外分光光度法测定0～120 min黄芩苷累计吸收量,并计算其吸收速率常数;采用线栓法制备大鼠大脑中动脉缺血再灌注损伤模型,观察经舌下静脉给药(给药剂量以黄芩苷计为7.5 mg.kg-1)及经鼻给药(给药剂量以黄芩苷计为7.5 mg·kg-1)后黄芩苷磷脂复合物不同给药途径对脑水肿和神经功能评分的防治效果。结果:黄芩苷磷脂复合物大鼠鼻黏膜吸收速率明显大于黄芩苷,其吸收速率常数分别为[(12.2±2.04)×10-3·min-1,(9.60±1.34)×10-3·min-1],且经鼻给药防治脑缺血损伤致大鼠脑水肿和神经功能损伤的效果优于舌下静脉给药,其神经功能评分结果分别为(1.66±0.68)分和(1.78±0.78)分;脑组织含水量分别为(79.10±0.65)%和(79.48±0.76)%。结论:黄芩苷制备成磷脂复合物后体内吸收及药效优于黄芩苷,且经鼻给药优于舌下静脉给药。