螺旋藻片辅料筛选及稳定性考察

目的 为解决螺旋藻片的崩解时限延长问题而对辅料进行筛选试验.方法 采用正交试验法筛选出最佳辅料组合.结果 优选后辅料配方不仅可解决崩解时限延长问题,而且质量稳定,可供参考.     

近红外光谱法测定清开灵口服液中指标成分的含量

目的建立清开灵口服液的近红外光谱(NIRS)校正模型,探讨快速测定清开灵口服液指标成分栀子苷、黄芩苷、胆酸、总氮等含量的NIRS方法。方法采用多种光谱处理方法、波长选择方法结合偏最小二乘法对清开灵口服液的光谱图与栀子苷、黄芩苷、胆酸、总氮等的含量进行关联拟合,并通过交互验证标准偏差、校正标准偏差和决定系数校正模型。结果建立的栀子苷、黄芩苷、胆酸、总氮的NIRS校正模型预测能力较好。结论 NIRS技术可以用于清开灵口服液指标成分含量的测定。     

HPLC法测定消痔灵片中芦丁的含量

目的 建立高效液相色谱法测定消痔灵片中芦丁的含量.方法 采用外标法测定,采用Hypersil BDS C18分析柱(5 μm,4.6mm × 200mm),流动相:1%冰醋酸-甲醇(60:40),流速:1.0 ml/min,柱温:室温,检测波长为257nm,进样量为10 μl,50%甲醇稀释供试品.结果 本方法专属性好,芦丁浓度与峰面积比在0.0250～0.2500 mg/ml范围内呈线性关系(r=0.99999),加样回收率为99.55%,稳定性试验符合要求,RSD为0.3%,重复性、进样重复性、中间精密度均符合规定.结论 本方法简便、快捷、准确,可行.     

HPLC法测定异烟肼注射液含量

目的 建立用HPLC法测定异烟肼注射液含量的方法 .方法 HPLC法,采用Hypersil BDS C18柱,以乙腈-0.075 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(体积比5:95)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长262 nm.结果 异烟肼在9.90～99.00 μg·mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率100.3%(RSD=1.0%).结论 本法操作简便,快速准确,重复性好,可作为本品质量控制方法 .     

HPLC法测定左卡尼汀注射液的有关物质

目的 建立左卡尼汀注射液有关物质的HPLC测定方法.方法 采用C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取磷酸11.5 ml,加水1900 ml,用1 mol/L氢氧化钠约100 ml调节pH值至2.4),加庚烷磺酸钠1.1g,振摇使溶解-甲醇(90:10)为流动相,检测波长225nm.结果 在选定色谱条件下,有关物质与主药完全分离,左卡尼汀最低检出限为1 0μg/ml,在0.4266～2.9862 mg/ml范围内线性关系良好(R=0.9999).结论 本法简便、准确、专属性好,可用于左卡尼汀注射液有关物质的检测.     

氯膦酸二钠新合成工艺

目的结合工业化生产条件,制定氯膦酸二钠新合成工艺。方法以二溴甲烷和亚膦酸三乙酯为原料,经亚甲基化、氯化、酸水解和成盐反应得到氯膦酸二钠。结果合成产物的化学结构经元素分析、红外、核磁共振和质谱检测确证,总收率为56%。结论新工艺完全适合工业化生产。     

HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷的含量

目的建立用HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷含量的方法。方法采用安捷伦Agilent 1100型高效液相色谱仪，GracesmartC18色谱柱，检测波长238nm，以乙腈-水（15：85）为流动相，流速为1．0mL／min。结果线性范围0．0604～0．3020g（r=0．9998）；平均回收率为98．73％（n=10），RSD=1．61％。结论本方法准确可靠，可用于清开灵胶囊中栀子苷含量的测定。     

HPLC同时测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量

目的建立同时测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱（PC）和溶血磷脂酰胆碱（LPC）含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex silica柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-水（5∶80∶20）,流速：0.7 mL.min-1,检测波长：206 nm,柱温：25℃。结果 PC在0.4~2.4 mg.mL-1内呈良好的线性关系,平均回收率为99.4%,RSD为0.40%（n=6）;LPC在10~60μg.mL-1内呈良好的线性关系,平均回收率为98.0%,RSD为1.65%（n=6）。结论本试验方法简便、重复性好、专属性强,可作为大豆磷脂中PC,LPC的检测方法。     

氯芬黄敏片的有关物质检查

目的 采用高效液相色谱法对氯芬黄敏片进行有关物质检查.方法 色谱柱:HyperClone 5 μ m BDSC18(4.60 mm×150 mm);流动相:庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠15.2 mg,加三乙胺0.8ml,加水800 ml,用冰醋酸调pH至3.3±0.1,加水至1000ml)甲醇-乙腈(25∶ 30∶ 18);检测波长:262 nm;进样体积:20μl;流速:1.0 ml/min.结果 马来酸氯苯钠敏、双氯芬酸钠与其它有关物质均达到基线分离,最小检测浓度为1.18 μg/ml.结论 该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好,可用于氯芬黄敏片的有关物质检查.