HPLC-ELSD法测定安多霖胶囊中黄芪甲苷

目的 建立高效液相色谱–蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定安多霖胶囊中黄芪甲苷的方法。方法 采用Ultimate色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈–超纯水（32∶68），体积流量为1 mL/min，漂移管温度40 ℃，蒸发光散射检测器雾化气体为氮气，体积流量为2.7 L/min，载气压力350 kPa，进样量20 μL。结果 黄芪甲苷在1.59～10.60 μg呈良好的线性关系，r=0.999 5，平均回收率为99.11%，RSD为2.58%（n=6）。结论 本方法简便准确，重现性好，可用于安多霖胶囊的质量控制。     

焦磷酸测序鉴定建泽泻方法的建立

目的:建立一种基于内部转录间隔区2(ITS 2)序列突变位点鉴别建泽泻的焦磷酸测序方法。方法:分别提取建泽泻与川泽泻的须根、叶片、叶柄DNA,采用焦磷酸测序方法进行分析鉴定,并通过毛细管电泳测序验证方法的正确性。结果:建立了一种基于ITS 2序列焦磷酸测序鉴定方法,经毛细管电泳测序验证结果准确可靠。建泽泻ITS 2序列中的突变位点A-T的突变频率均不小于83%。结论:焦磷酸测序方法可以准确鉴定不同基源的泽泻物种。     

4-苯基-1,3,5-三嗪-2-胺类衍生物的合成及其体外抗肿瘤活性研究

目的以IMC-038525为先导化合物,设计并合成4-苯基-1,3,5-三嗪-2-胺类化合物,考察其体外抗肿瘤活性。方法以2,4-二氯-1,3,5-三嗪为起始原料,经过氨化、Suzuki偶联和还原胺化合成一类4-苯基-1,3,5-三嗪-2-胺类化合物,采用噻唑蓝法(MTT)测定其对肿瘤细胞的抑制活性。结果设计并合成了13个新化合物,结构经1H-NMR和MS确证。活性测试结果显示该类化合物具有一定的抗肿瘤活性。结论合成了一类4-苯基-1,3,5-三嗪-2-胺类衍生物,具有一定抑瘤活性的化合物,为新型抗肿瘤化合物的设计与合成提供思路。     

雷公藤内酯醇结构修饰和构效关系研究进展

雷公藤中的雷公藤内酯醇具有抗肿瘤、免疫抑制等多种生物活性,但是副作用大等特点限制了临床的使用。为了获得高效低毒的雷公藤内酯醇衍生物,对其结构进行了改造。近5年来对雷公藤内酯醇的结构改造又有了新进展,包括对其14位羟基、不饱和五元内酯环、B环、13位异丙基和10位甲基的结构改造,得到一系列衍生物。其中对14位羟基进行前药设计,从而降低了雷公藤内酯醇的毒性,14位羟基改造为α-羟基衍生物后发现了与雷公藤内酯醇活性相当的衍生物。综述了近5年来对雷公藤内酯醇的结构改造及构效关系研究进展。     

N-3，4，6，7-四氢-2H-取代嘧啶并[1，6-c]喹唑啉-2-烯胺类衍生物的合成及其体外抗肿瘤活性研究

目的合成N-3,4,6,7-四氢-2H-取代嘧啶并[1,6-c]喹唑啉-2-烯胺类衍生物,并对其进行体外抗肿瘤活性研究。方法以4,6-二氯嘧啶和6-氨基-1,4-苯并二氧杂环为起始原料,经过氨化、Suzuki偶联、缩合反应和环合反应合成一系列N-3,4,6,7-四氢-2H-取代嘧啶并[1,6-c]喹唑啉-2-烯胺类化合物,并采用MTT法对其体外肿瘤活性进行研究。结果设计并合成了18个目标化合物,结构经~1H-NMR和MS确证。活性测试结果显示多个目标化合物抗肿瘤活性与阳性对照药索拉非尼相近。结论发现了一类全新结构的骨架分子,目标化合物具有较强的抗肿瘤活性,为新型抗肿瘤化合物的设计与合成提供思路。     

正交试验优化复方三草滴丸制备工艺

目的 优选复方三草滴丸制备工艺的最佳条件,并测定滴丸中熊果酸的含量。方法 以滴丸的硬度、圆整度、拖尾度、黏连为评价指标,采用正交试验设计方法优选滴丸制备工艺;采用HPLC测定滴丸中熊果酸的含量。结果 滴丸的最佳制备工艺：药物与基质配比为1∶2,PEG 4000与PEG 6000的配比为2∶1,适宜料温为80℃,滴速为每分钟40滴;HPLC测得滴丸中熊果酸的含量为0.992 5 mg·g^-1。结论 复方三草滴丸制备工艺简便、可行,得到的滴丸圆整度较高、色泽较亮、成形良好、质量可控。熊果酸含量测定方法稳定、可靠,可用于滴丸的质量控制。     

基因芯片法检测自疑药源性耳聋患者基因突变35例

目的:对自疑药源性非综合征型耳聋患者进行中国人常见耳聋基因的突变分析,以明确其分子病因。方法:收集35名自疑非综合征药源性耳聋患者的外周血样本,常规方法提取基因组DNA,进行基因芯片分析。对突变患者的基因,进行PCR扩增,扩增产物经DNA测序分析,并与NCBI GenBank数据库进行比对,从而对耳聋相关基因的突变进行分析。结果:35名自疑非综合征耳聋患者中检出已知的mtDNA12SrRNA基因罕见致病突变C1494T 1例,占2.86%,其余为野生型或是其他基因突变。结论:在临床自疑药物性聋病患者中真正与线粒体基因突变相关的仅占少数,48临床开展药源性耳聋基因检测时,最好同时进行其他耳聋相关基因的检测,而基因芯片检测是其中一项很好的方法。     

橄榄肉超临界CO2萃取物GC/MS分析

目的 分离鉴定橄榄肉成分.方法 采用超临界CO2萃取方法进行橄榄肉成分提取,提取物进行气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析.结果 橄榄肉萃取物得率为7.39％,GC/MS共分离出67个组分,初步鉴定出36种成分,主要成分为十八碳-9-烯酸、麦角甾烷、3-甲基-3-乙基戊烷、9,12-十八碳二烯酸、n-十六酸等等,并应用...     

实时荧光定量PCR法测定福州地区高危型HPV感染型别与病毒载量

目的利用实时荧光定量PCR技术进行HPV-DNA分型定量检测,观察HPV亚型感染的分布情况,初步探讨HPV感染主要基因型别及病毒载量与宫颈病变的关系。方法随机收集本院妇科门诊患者108例,建立病历档案,采集患者宫颈脱落细胞样本,进行HPV-DNA分型定量检测。结果108例门诊患者检出HPV阳性14例,阳性率为12.96%,其中单纯HPV次要高危阳性感染9例,占64.28%;单纯HPV-16阳性感染2例,单纯HPV-31阳性感染1例;HPV-16、HPV-31和HPV次高危型三重感染1例,HPV-16和HPV-18/45的二重感染1例。结论本组患者HPV次高危型感染亚型几率最大,HPV高危型和次要高危型的感染与宫颈病变有高度的相关性,且病毒的感染量与病变的程度有一定的相关性,同时也显示HPV实时荧光定量PCR技术是一种有效的HPV检测手段。     

水团花根茎醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的 研究水团花Adina pilulifera根茎醋酸乙酯提取部位的化学成分.方法 溶剂法进行提取和萃取,采用硅胶柱色谱进行分离,利用光谱数据结合理化性质鉴定其结构.结果 分离得到5个化合物,分别鉴定为去甲丁香色原酮(1)、7-O-β-D-葡萄糖基-去甲丁香色原酮(2)、鸡纳酸(3)、2-羟基-3-甲基葸醌(4)和3,8-二羟基-1-甲氧基-2-甲氧基亚甲基-9,10-葸醌(5).结论 化合物4、5为首次从该植物中分离得到.