基于近红外光谱技术对山茱萸炮制程度的质量评价

目的 采用近红外光谱技术建立山茱萸饮片中5-羟甲基糠醛含量的快速无损检测方法,并用于快速判别山茱萸饮片的炮制程度。方法 以54个样本作为校正集,运用偏最小二乘法建立定量校正模型并进行优化。以9个样本作为验证集,进行含量预测。结果 校正模型决定系数为0.925 6,相对分析误差为5.06,交叉验证均方根误差为0.022 0,外部验证均方差为0.019 3,光谱预测值与真值之间的相关性较好。结论 该法可直接用于中药山茱萸中5-羟甲基糠醛含量的快速预测,为快速判断山茱萸炮制程度提供可能。该方法具有操作简便、快速无损、准确可靠等优点。     

中药小通草质量控制的探索性研究

目的 通过对中药小通草现行质量标准检验及探索性研究,探索新的质量控制方法并提出相关建议。方法 在现行国家质量标准检验基础上,开展了薄层鉴别,总灰分测定,砷、汞含量测定三项探索性试验。结果 小通草薄层鉴别结果与2015版药典现行标准检验结果相一致;掺杂增重后的小通草总灰分（13.92～28.42%）显著高于正品小通草的总灰分（1.72～2.98%）;建立了原子荧光光谱法测定小通草中砷、汞含量的方法。该法对砷、汞的最低检出限分别为0.0155 ng?mL-1和0.0094 ng?mL-1,加样回收率(n=9) 分别为102.3%和103.7%。结论 薄层鉴别法适用于小通草正伪品的鉴别,可作为现行质量标准方法的补充之一;通过总灰分测定能够鉴别掺杂小通草;砷、汞含量测定方法的建立可为保障小通草安全性提供参考。     

超高效液相色谱-质谱联用快速同时检测止痒类中药制剂中添加11种化学药物成分

摘要 目的：建立快速液相-串联质谱方法检测中药制剂中添加11种化学药物成分（马来酸氯苯那敏、氯雷他定、硝酸咪康唑、盐酸特比萘芬、酮康唑、艾司唑仑、盐酸氯丙嗪、丙酸氯倍他索、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、吲哚美辛）。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 column(2.1×100mm, 1.7μm);梯度洗脱：流动相A为乙腈,流动相B为5mmol?L-1 乙酸铵（0.1%甲酸）水溶液。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片离子,确定样品中是否掺杂化学止痒药物。结果：建立的快速液相-串联质谱方法检测上述化学药物成分不受药物辅料干扰,各色谱峰分离良好,11种待测成分最低检出限为0.01-0.46 ng?ml-1。结论：该方法简便、灵敏度高,可快速有效地判断中药制剂中是否非法掺入上述化学药品。     

不同辅料对硝苯地平缓释片光稳定性影响研究

目的 考察硝苯地平缓释片中原料药与辅料的相容性,为更好地设计处方,控制和提高质量提供依据和信息。方法 采用中国药典2015年版二部硝苯地平原料药项下有关物质检查方法,考察有关物质变化,作为不同辅料对硝苯地平缓释片光稳定性的影响指标。结果 在光照条件下,硝苯地平易产生光降解杂质2,且微晶纤维素和硬脂酸镁会加速杂质2的产生。结论 在满足相关制剂要求的条件下,建议尽量少加或不加微晶纤维素和硬脂酸镁。     

枳壳及其制剂血府逐瘀胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定

目的 建立HPLC同时测定枳壳和血府逐瘀胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量。方法 色谱柱为SunFire^TM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(20∶80),磷酸调pH至2.5;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为283 nm。结果 柚皮苷在0.166~2.074 μg内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.17%;新橙皮苷在0.162~2.020 μg内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.61%。结论 本方法简便、准确,重复性好,可用于枳壳及其制剂血府逐瘀胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

UPLC-MS/MS法快速测定减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的研究

目的建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~3 min,33%~45%A;3~5 min,45%~55%A;5~7 min,55%~70%A;7~9 min,70%~80%A;9~10 min,80%~90%A;10~11 min,90%~33%A;11~13 min,33%A;体积流量0.2 m L/min;柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定15种临床常用的化学减肥药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,硫酸特布他林、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因、多索茶碱、盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸班布特罗、盐酸芬氟拉明、呋塞米、吲达帕胺、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明等15种化学药物的分离良好,方法检测限(LOD)均在0.1~5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3~15.0ng/g,标准加样回收率均在91.8%~110.8%。在86批样品(包括胶囊、颗粒剂等不同基质类型)中检出74批添加了化学药,阳性率为86.0%,样品中主要检出盐酸西布曲明(39批)、呋塞米(20批)、酚酞(23批)、茶碱(1批)、咖啡因(15批),其中检出2种的22批,3种的1批。相较而言,未明确标示生产厂家的产品中非法添加更严重。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的定性定量方法。     

市售小通草质量现状调查及评价

目的：调查并分析评价市售小通草药材质量,为调控小通草药材质量奠定基础。方法： 依托我省各地级市药检机构对各属地市区域内药品生产企业、流通及使用领域进行抽样调查,共收集37批有效样品,以2015年版药典为标准,并结合薄层鉴别,鉴定样品基源,并评价质量。结果：我省市售小通草来源复杂,正品以喜马山旌节花或中国旌节花为主,偶见少量青荚叶;伪品均为西南绣球。结论：我省市售小通草伪品率较高,质量有待进一步提升,建议完善药典质量标准,如增加薄层鉴别法,加强小通草基源考证及基础研究,规范中药流通市场,以确保其临床用药安全。     

HPLC测定清热解毒口服液中4个成分的含量

目的 采用HPLC法测定清热解毒口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量.方法 采用Zorbax EclipseXDB C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长324 nm(绿原酸、连翘酯苷A)、276 nm(黄芩苷、连翘苷).结果 黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的线性范围分别为0.182 ～0.912、0.061～0.304、0.037 ～0.183、0.013 ～0.065 μg,加样回收率分别为98.82％、96.94％、105.6％、95.74％(n=6).结论 所用方法操作简单,为全面控制清热解毒口服液的质量提供了一种可靠的检测方法.     

HPLC法同时测定更年灵胶囊中3种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定更年灵胶囊中淫羊藿苷、维生素B_1及维生素B_6的含量。方法采用高效液相方法,色谱柱:Ultimate AQ-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.04%庚烷磺酸钠溶液(含0.12%的三乙胺,用冰醋酸调节pH值至3.3)(A)-乙腈(B)梯度洗脱;检测波长:270 nm;柱温:20℃;流速:1.0 mL/min。结果淫羊藿苷、维生素B1和维生素B_6分别在4.052~48.624、21.63~255.12和20.50~246.00μg/mL范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8、1.000、1.000,n=6)。平均回收率(n=6)分别为99.37%(RSD=1.08%)、100.93%(RSD=1.70%)和99.34%(RSD=1.76%)。结论该法操作简便,结果准确、重复性好,可用于更年灵胶囊的质量控制。     

UPLC-MS/MS法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物

目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物(甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~5 min,50%A;5~7 min,50%~90%A;7~9 min,90%~100%A;9~10 min,100%~50%A;体积流量0.2 m L/min,进样量5μL,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定9种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在相应色谱及质谱条件下,9种化学药物甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.1~0.3 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3~0.9 ng/g,标准加样回收率均在88.4%~116.3%。68批抗疲劳类保健食品中检出41批添加了化学药,阳性率为60.3%;样品中检出了枸橼酸西地那非、他达拉非、爱地那非、硫代艾地那非。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为抗疲劳类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。