HPLC手性流动相添加剂法测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量

目的探讨左旋多巴与左旋多巴片中异构体D-多巴的含量。方法采用HPLC手性流动相添加剂法,以C18色谱柱为分离柱,测定异构体的含量。结果 D-多巴峰与左旋多巴峰的分离度良好,溶液在24h内稳定;7批样品的异构体含量为0.01%~0.06%。结论本方法简便、准确性好、灵敏度高,可以有效地测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量。     

HPLC法测定依非韦伦片中三个特定杂质的含量

目的:建立测定依非韦伦片中三种难分离的特定杂质含量的方法。方法:采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈-三氟乙酸为流动相梯度洗脱,检测波长为250 nm,流量为1.5 mL·min^-1。结果:三种特定杂质峰与主峰间的分离度良好,最低检测限为0.5 ng,依非韦伦浓度在0.125~2.5μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。结论:本方法简便,专属性强,可用于依非韦伦片中三种特定杂质的控制。     

高效液相色谱法测定盐酸伊立替康注射液的含量

目的建立测定盐酸伊立替康注射液中盐酸伊立替康含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent HC-C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（称取无水磷酸二氢钠2.43 g和辛烷磺酸钠1.66 g,溶于1 000 mL水中）-甲醇-乙腈（57：25：18）为流动相,柱温为40℃,流速为1.5 mL/min,检测波长为255 nm。结果盐酸伊立替康质量浓度在0.1831~1.464 7 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9994,n=7）,平均回收率为100.33%,RSD=0.46%（n=9）。结论该法准确、简便、重复性好,可用于盐酸伊立替康注射液的含量测定。     

注射用门冬酰胺酶中可见异物检查方法的可行性探索*

目的：了解注射用门冬酰胺酶中可见异物的基本情况,分析其产生的原因,并对其检查方法进行探索性研究。方法：对收集的不同来源注射用门冬酰胺酶,采用灯检法进行可见异物检查,对检测结果进行汇总分析;对存在乳光的样品,采用浊度仪测定其浊度值;同时重点考察外源性影响因素(如光照、高温、高湿、复溶溶剂种类等)对可见异物检查结果的影响。结果：部分样品中检出有纤维状不溶物;部分样品复溶后呈现有乳光,其浊度值范围为2~20NTU。影响因素分析发现高温对注射用门冬酰胺酶可见异物有较明显影响。结论：可以采用灯检法来检测注射用门冬酰胺酶中“纤维状不溶物”,采用测定浊度值来解决注射用门冬酰胺酶中“乳光”问题。     

不同辅料对硝苯地平缓释片光稳定性影响研究

目的 考察硝苯地平缓释片中原料药与辅料的相容性,为更好地设计处方,控制和提高质量提供依据和信息。方法 采用中国药典2015年版二部硝苯地平原料药项下有关物质检查方法,考察有关物质变化,作为不同辅料对硝苯地平缓释片光稳定性的影响指标。结果 在光照条件下,硝苯地平易产生光降解杂质2,且微晶纤维素和硬脂酸镁会加速杂质2的产生。结论 在满足相关制剂要求的条件下,建议尽量少加或不加微晶纤维素和硬脂酸镁。     

人UGT1A3催化黄酮类化合物葡醛酸结合反应定量构效关系研究

 目的建立人UGT1A3催化黄酮类化合物定量构效关系,考察不同结构参数对葡醛酸结合反应的影响。方法采用半经验量子化学计算法MOPAC-AM1及逐步回归方法对11个黄酮类化合物的结构参数和UGT1A3催化葡醛酸反应的K_m值进行定量构效关系研究。结果所建立的QSMR模型(pK_m=-2.207 07+0.002 56HOF+3.212 90 Q_C5)具有较好的拟合性。结论分子生成热(HOF)和5位C上的静电荷这两个结构参数是影响其葡醛酸结合活性的主要结构因素。     

人UGT1A3重组酶催化芹菜素葡醛酸结合反应

目的旨在了解人UGT1A3重组酶与芹菜素的有关代谢及其酶动力学参数,并阐述不同有机溶剂对酶动力学参数测定的影响。方法采用Bac-to-Bac系统表达人UGT1A3重组酶与芹菜素37℃共孵育,用HPLC法测定孵育液中剩余底物浓度,利用Lineweaver Burk法计算酶动力学参数,并进一步进行代谢物的确认。同时考察了用不同有机溶剂溶解底物对酶动力学参数测定的影响。结果采用Bac-to-Bac系统表达人UGT1A3重组酶,测得其催化芹菜素的Km为(28.88±2.47)μmol.L-1,Vmax为(224.19±21.11)nmol.m in-1.g-1,Vmax/Km为(7.75±0.29)mL.m in-1.g-1。不同有机溶剂对酶动力学参数测定无显著影响。结论芹菜素可被人UGT1A3重组酶催化,进行葡醛酸结合反应。     

幼泻宁颗粒质量标准研究

[目的]建立幼泻宁颗粒的质量标准。[方法]采用薄层色谱法对方中白术和车前草进行定性鉴别;另采用高效液相色谱法对白术的含量进行研究。[结果]建立了专属性较强的白术和车前草的薄层色谱鉴别方法。[结论]该标准简便、准确,可有效地控制幼泻宁颗粒的质量。     

马来酸噻吗洛尔原料和滴眼剂中对映体杂质的含量测定

目的：了解国内生产的马来酸噻吗洛尔及其滴眼液中对映体杂质含量,为我国药典制订手性药物杂质限量提供参考数据。方法：应用手性高效液相色谱法,色谱条件为：Chiralcel OD 手性柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;检测器波长297 nm;流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（480∶20∶1）;柱温25 ℃;流速1.0 ml/min,进样量5 μl。结果：两个对映体的色谱分离度为4.3。不同厂家的两批马来酸噻吗洛尔原料药中的对映体杂质平均含量小于0.67%,3批马来酸噻吗洛尔滴眼液中的对映体杂质平均含量小于0.31%。结论：各批马来酸噻吗洛尔产品中对映体杂质含量均符合欧洲药典标准,我国药典可以参照此数据。