正常肝脾容积的CT研究

肝脾容积的变化，一直是临床的诊断信息之一。虽然已有正常肝容积值的报道，但差异较大，与人体的相对值研究较少，且差异也大。因此，将肝脾容积及其与人体相关比值的变异性进行比较研究，可以为临床应用筛选更好的指标奠定基础。     

周围型肺癌阻塞性病变的CT表现

目的：确定ＣＴ 图像上周围型肺癌之肺部阻塞性病变的诊断作用。方法：１８ 例周围型肺癌和１２ 例良性肺肿块对照者均经常规ＣＴ 扫描,绝大多数病人经肿块部位及其上下一层的深呼吸时相ＣＴ 扫描。结果：周围型肺癌的肺部阻塞性病变计有肺不张、阻塞性肺炎、阻塞性肺气肿及肺静脉癌栓。结论：注重ＣＴ 图像上周围型肺癌的各种肺部阻塞性病变,可为肺癌确诊提供重要的诊断依据。     

双氰胺熔点对照品熔点差异分析

目的:探究中国药典和世界卫生组织双氰胺熔点对照品熔点差异的原因。方法:采用差示扫描量热分析(DSC)和热重/差热同步分析(TGA/SDTA)研究双氰胺熔点对照品的熔融过程,DSC升温速率10℃·min-1,干燥气N2流速50 m L·min-1,TGA/SDTA升温速率20℃·min-1,干燥气N2流速25 m L·min-1;并进一步通过HPLC法分析熔融前、中、后的样品。结果:差示扫描量热分析和热重/差热同步分析发现3个对照品的热力学行为基本一致,提示熔融后期可能已经热降解;HPLC法进一步证实双氰胺的熔融过程伴有部分降解。结论:热稳定性可能是造成中国药典和世界卫生组织双氰胺熔点对照品熔点差异的原因,双氰胺继续作为熔点对照品值得商榷。     

高效液相色谱-荧光检测法测定脂溶性药物中α-生育酚

目的 建立高效液相色谱-荧光检测法测定α-生育酚的方法。方法 建立高效液相色谱-荧光检测法,采用Merck LiChrosorb Si60（4×250 mm,5 μm）硅胶柱、荧光检测器,以0.75%异丙醇的正己烷溶液为流动相,考察方法专属性、线性关系、检测限与定量限、精密度、加样回收率、稳定性,并与高效液相色谱-紫外检测法进行灵敏度比较;检测ω-3羧酸胶囊、维生素A棕榈酸酯和维生素E中α-生育酚含量,与高效液相色谱-紫外检测法检测结果进行比较。结果 建立的高效液相色谱-荧光检测法中α、β、γ和δ-生育酚分离良好,在3~30 μg/mL呈良好的线性关系（r=0.999 8）;信噪比约为1：10,定量限为0.15 μg/mL;信噪比约为1：3,检测限为0.05 μg/mL;添加ω-3羧酸、维生素A棕榈酸酯、维生素E,加样回收率分别为（98.7±1.4）%、（97.6±0.8）%、（99.5±2.3）%（n=9）;精密度、稳定性均符合要求;荧光检测器较紫外检测器灵敏度高3~5倍,且受其它主药成分干扰小;应用两种方法检测的3种产品中α-生育酚含量相近。结论 该方法灵敏、准确、简便,专属性好,可用于测定多种脂溶性药物中α-生育酚的含量。     

建立性能管理为核心的仪器设备质量管理新模式

目的 对仪器设备质量管理中存在的问题进行分析,探讨仪器设备质量管理的核心模式.方法 结合药品检测质量控制实验室仪器设备性能管理的实践,比较了几种性能验证的方式,并以中国食品药品检定研究院（NIFDC）药品质量控制实验室作为实例进行论证.结果与结论（1）仪器设备性能管理应是质量控制实验室仪器设备管理的核心. （2）性能管理通过仪器设备的检定、校准和核查来实现.（3） NIFDC药品质量控制实验室已经建立了符合世界卫生组织《药品质量控制实验室良好操作规范》（WHO GPCL）的仪器设备性能管理质量体系.     

顶空气相色谱法测定左旋氟比洛芬有机溶剂残留量

建立了左旋氟比洛芬原料中几种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱,程序升温,以正丙醇为内标,测定左旋氟比洛芬中乙醇、乙酸乙酯和苯的残留量.几种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r=0.9993～1.000,平均回收率为96.5%～102.4%,检测限为0.05～2.47ng·mL-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于左旋氟比洛芬中有机溶剂残留量的测定.     

用HPLC法检查法莫替丁氯化钠注射液有关物质时的问题和讨论

目的：用新建HPLC法考察了6个厂家18批法莫替丁氯化钠注射液中的有关物质。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18柱，（4．6mm×250mm,5μm）；A相（0．1％二氟乙酸）-B相（乙腈）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为室温；结果：用本文新建方法和国家药品标准方法分别对18批样品有关物质检查结果进行了比较，结果前者检查有关物质检查总量比后者高约2％～6％。结论：本法简便、准确、专属性好，灵敏度高，可用于法莫替丁氯化钠注射液中有关物质的检查。     

盐酸马普替林片的含量测定及其有关物质研究

目的：建立反相高效液相色谱法测定盐酸马普替林片的含量及有关物质，并利用LC—MS对其中的有关物质进行了初步分析。方法：色谱柱：ZORBAX Eclipse PlusC18（250mm×4．6mm，5μm），流动相：水相[醋酸铵0．578g，加水200mL溶解后，加2mL氨溶液（1→3）]-异丙醇-甲醇（36：12：52，pH：8．2～8．4），流速：1．0mL·min^-1检测波长272nm。结果：盐酸马普替林线性范围为0．099—4．943mg·mL^-1（r=0．9999），最低检测限为10ng，平均回收率（n=9）为100．4％；得到样品的相应色谱峰的ESI—MS质谱图，初步推断了其中杂质的结构。结论：所建立的方法能方便地分离测定盐酸马普替林片的含量及有关物质。     

国产辛伐他汀胶囊的溶出度质量评价

目的:通过考察国内不同药品生产企业辛伐他汀胶囊的溶出情况评价药品质量.方法:参照日本在"药品品质再评价"拟定流程中对溶出度试验条件的规定,分别考察不同厂家辛伐他汀胶囊在含0.5%十二烷基硫酸钠(SDS)的蒸馏水、含0.5% SDS的pH 1.2溶液、含0.5% SDS的pH 4.0醋酸盐缓冲液、含0.5% SDS的pH 7.0磷酸盐缓冲液四种溶出介质中的体外溶出行为,溶出方法采用篮法,转速为100 r·min-1.采用f 2相似因子法,考察国内9家企业的辛伐他汀胶囊与参比制剂溶出度的差异.结果:国内9家企业的辛伐他汀胶囊与参比制剂比较,其f 2因子基本上均小于50,溶出度与参比制剂不相似.结论:国内不同生产企业的辛伐他汀胶囊与参比制剂的溶出度有显著差异,仿制药品的质量有待提高.     

硫普罗宁注射液其他杂质的结构分析

目的:确证硫普罗宁注射液中2个较大杂质的结构。方法:利用HPLC和LC-MS等方法确证结构。结果:确证两未知杂质结构为:2-巯基丙酸和N-(2-氯丙酰基)-甘氨酸。结论:2个杂质的结构确定,为硫普罗宁生产工艺的改进及选择合适的运输、储存条件提供了重要信息。