近红外光谱法在药物分析中的应用

近红外 (NearInfrared,NIR)光谱的波长范围是 780～ 2 5 2 6nm (1 2 82 0～ 3 95 9cm- 1 ) ,通常又将此波长范围划分为近红外短波区 (780～ 1 1 0 0nm)和近红外长波区 (1 1 0 0～ 2 5 2 6nm)。由于该区域主要是O -H ,N -H ,C -H ,S-H等含氢基团振动光谱的倍频及合频吸收 ,谱带宽 ,重叠较严重 ,而且吸收信号弱 ,信息解析复杂 ,所以虽然该谱区发现较早 ,但分析价值一直未能得到足够的重视。近年来 ,由于巨型计算机与化学统计学软件的发展 ,特别是化学计量学的深入研究和广泛应用 ,使其成为发展最快、最引人注目的光谱技术[1 ] 。而且由…     

酮康唑相关杂质国家标准物质的研制

目的:研制酮康唑相关杂质标准物质,提升国内酮康唑品种的质控标准。方法:对酮康唑杂质B、C、D、E进行合成与结构确证,并采用中国药典2010年版二部酮康唑有关物质检查方法测定各杂质的纯度,再根据各杂质的水分和炽灼残渣结果用质量平衡法确定首批各杂质国家标准物质的含量。最后采用标准曲线法测定了酮康唑诸杂质对酮康唑在220 nm检测波长下的相对校正因子。结果:研制的酮康唑杂质B、C、D、E标准物质与欧洲药典(EP 8.0版)中规定的结构一致。中国药典2010年版二部中酮康唑有关物质检查项下规定的色谱系统对酮康唑及其各杂质均能有效分离。以质量平衡法表示,本研究标定的酮康唑各杂质B、C、D、E的含量分别为95.2%、97.9%、98.5%和99.4%。各杂质对酮康唑的相对校正因子分别为1.13、1.08、0.94、1.01。结论:建立了首批酮康唑杂质B、C、D、E国家标准物质。     

抗感染类药物国家药品标准物质的发展与展望

本文对近年来抗感染类药物国家药品标准物质的发展和更迭进行分析与总结,结合药品质量标准的应用状况,对 这一类别国家药品标准物质的发展方向进行介绍与展望。近年来,通过不断的发展,抗感染类药物国家药品标准物质从 品种数量到质量上对药品质量监管发挥了更有力的保障和支撑作用,但仍面临一些困难和挑战,需进一步开展相关研究。     

建立HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Extend C18(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为262nm。结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯甲酯在0.0410~0.8204mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.2%(RSD=0.8%, n=9);羟苯乙酯在0.0400~0.7996mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.3%(RSD=0.7%, n=9);硫柳汞在0.0806~1.6112mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.8%(RSD=0.9%, n=9);苯扎溴铵在0.0204~0.4076mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%, n=9);苯扎氯铵0.0197~0.3932mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.4%(RSD=1.0%, n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于盐酸洛美沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

皮肤科医务人员与职业卫生

论述了医院皮肤科存在的生物、化学、物理性危害因素 ,提出了防护措施 ,为开展医疗服务机构的职业卫生工作提供了依据     

神经内科就诊患者心理状况分析研究

目的 探讨神经内科门诊患者存在心理障碍的临床特征及诊治情况,提高综合医院医生对心理疾病的认识.方法 回顾性分析2010-01～ 2012-07间在我院神经内科门诊就诊的280例患者存在心理障碍的比例以及心理障碍患者的临床特征.结果 我院神经内科门诊心理障碍患者多以神经症和情感障碍为主;神经症和情感障碍患者中使用抗抑郁药物治疗者占91％.结论 综合医院神经内科门诊就诊患者中存在心理障碍患者59.3％,多以焦虑、躯体化障碍为主,临床表现以头痛、头晕、睡眠障碍为主.     

HPLC标准曲线法测定杂质校正因子的测量不确定度评定

摘要：目的 以对HPLC标准曲线法测定利奈唑胺杂质I校正因子的测量不确定度评定为例,找出对测量不确定度影响大的因素,规范实验操作,提高校正因子测定准确性。方法 分别建立利奈唑胺和杂质I的拟合直线,计算两条直线的斜率之比作为杂质I的校正因子。然后通过建立测量模型,分析不确定度来源,量化各不确定度分量,最后合成得到利奈唑胺杂质I校正因子的不确定度。结果 利奈唑胺杂质I的校正因子均值为0.90,其测量不确定度为0.08,可表示为f=0.90±0.08,其中k=2。由主成分、杂质I斜率和校正因子测量重复性所引入的不确定度分量对于最终不确定度贡献率分别为43.4%,49.0%和7.6%。结论 影响HPLC标准曲线法测定利奈唑胺杂质I校正因子准确性最主要的因素是所用对照品的含量,另外实验过程中尽量减少容量瓶使用的个数和移液次数也可以降低溶液浓度引入的不确定度。     

中西医结合治疗脉管炎的观察与护理

血栓闭塞性脉管炎。好发于男性青壮年 ,其病变是中、小动静脉相继被侵犯 ,进行缓慢、周期性加剧的疾病 ,尤以下肢常见。由于血管闭塞而引起患肢疼痛 ,最后坏死而脱落 ,故中医学称为脱疽。1　临床资料本组观察 9例 ,其中男 8例 ,女 1例 ;年龄最小 16岁 ,最大 72岁 ;患病时间最短 1个月 ,最长 2年 ,左下肢3例 ,右下肢 5例 ,双下肢 1例。2　治疗方法及结果静脉点滴抗栓酶或股动脉注射抗栓酶 ,临床证明 ,对 、 期脉管炎疗效显著 ,具有去纤溶栓 ,扩张血管 ,并能加快形成侧枝循环。因邪致瘀 ,祛邪为先 ,扶正善后。中医认为 ,邪盛则生瘀 ,故急则治…     

用近红外光谱相似系数法监测市场药品的质量

 目的 用近红外相关系数法,通过药品检测车对药品在流通领域中的变化进行跟踪,对药品的真伪进行快速筛查。方法 将真品近红外光谱图作参照光谱,选择7 240～7 140 cm-1,6 200～5 500 cm-1及5 000～4 700 cm-1波长范围,光谱预处理方法为二阶导数（13点平滑）,测定待测样品光谱与参照光谱的相似系数,相似系数的阈值为95.0%,小于此值判为伪品。结果 以14种真品药品为参照光谱,检测市场上收集到的相应伪品,相似系数均低于95.0%。结论 该法简便、易行,通过药品检测车可对流通链中药品进行快速全程跟踪。     

HPLC标准曲线法测定氟康唑杂质校正因子的测量不确定度评定

通过对HPLC标准曲线法测定氟康唑杂质校正因子的实验过程进行不确定度评定，探索影响杂质校正因子测定准确性的主要共性因素，为提高测定结果的准确性提供研究思路。首先分别建立了氟康唑及其杂质A、B、C、D、F、I相应的拟合直线，计算各杂质及其对应主成分的拟合直线斜率之比作为该杂质的校正因子。接着以GUM法为基础，根据已经建立的校正因子测定过程的不确定度评定方案，分别计算得到标准曲线法测定各杂质校正因子的不确定度。氟康唑杂质A、B、C、D、F、I校正因子分别为1.068±0.046、0.102±0.005、0.0582±0.003、1.382±0.121、0.802±0.067和1.383±0.119，其中包含因子k=2。最后计算各不确定度分量的贡献率，氟康唑杂质A、B、C、D、F、I校正因子测定的相对合成标准不确定度urel(f)中主成分和杂质的线性方程斜率不确定度urel(K)贡献率之和占比均大于85%；在线性方程斜率不确定度urel(K)中，12组数据中的8组溶液浓度不确定度贡献率占比在80%以上，其中由对照品含量在溶液浓度中引入的不确定度贡献率约为80%。由此可见，标准曲线法测定杂质校...