基于GC-TOF-MS代谢组学研究黄连解毒汤对大鼠粪便代谢的影响＊

目的 通过GC-TOF-MS代谢组学探讨不同剂量的黄连解毒汤对SD大鼠粪便代谢组的影响，进而为黄连解毒汤的作用机制提供参考。方法 SD大鼠45只适应性喂养7天后，随机分为5组：黄连解毒汤高剂量组、中剂量组、低剂量组、抗生素组和空白组，每组9只。中药干预组不同剂量黄连解毒汤灌胃，1 mL/次，2次/天，连续给药21天；抗生素组，1 mL/次，2次/天；空白组生理盐水灌胃，1 mL/次，2次/天，连续给药21天；末次给药后，禁食禁水12 h，处死并收集大鼠粪便。采用气相色谱-飞行时间质谱（Gas Chromatography Tandem Time-of Flight Mass Spectrometry，GC-TOF-MS）检测各组大鼠粪便，运用多元分析OPLS以及单变量统计学方法筛选差异代谢物，通过MetaboAnalyst平台进行代谢通路分析。结果 对于粪便中的内源性代谢物小分子，高剂量组的黄连解毒汤影响的主要有：核糖、硫酸、棕榈酸、花生酸、茜素等；中剂量组的黄连解毒汤影响的主要有：乌头酸、胆固醇、乳酸、棕榈油酸、茜素等；低剂量组的黄连解毒汤影响的主要有：硫酸、棉子糖；氨苄西林钠影响的主要有：蛋氨酸1、麦角固醇、正亮氨酸1、棕榈酸、硫酸、乳酸等；不同剂量的黄连解毒汤和氨苄西林钠都能够影响到半乳糖代谢及硫代谢通路。结论 黄连解毒汤可改善糖尿病和心脑血管疾病相关的代谢物小分子，不同剂量的黄连解毒汤对粪便代谢的影响不同，其中中剂量的影响最为广泛。     

UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中阿魏酸的质量浓度及其比较药动学

目的建立测定阿魏酸在大鼠血浆中质量浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,并将该方法用于分别灌胃给予活络效灵丹、川芎提取物及当归提取物后正常大鼠及佐剂性关节炎大鼠体内阿魏酸的比较药动学研究。方法色谱柱为Shim-pack XR-ODS(75 mm×3.0 mm,2.2μm)柱,血浆样品酸化后经液-液萃取处理,流动相为甲醇-水(含体积分数0.1%甲酸溶液)(体积比30∶70),负离子检测模式,扫描方式为多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果阿魏酸在质量浓度2.5~1 250μg·L-1内线性关系良好,定量下限为2.5μg·L-1,日内和日间精密度(RSD)均<15%,准确度(RE)在±15%以内,阿魏酸的平均提取回收率在88.6%~93.0%内,基质效应为86.4%~105.6%。结论该方法适用于阿魏酸在大鼠体内的比较药动学。     

黔产太子参中太子参环肽B含量测定研究

目的:比较贵州不同产地太子参中太子参环肽B的含量,为确立贵州太子参药材种植适宜性区域提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以太子参环肽B的含量为考察依据。色谱条件:色谱柱为SUPELCO C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈—水为流动相,流速为0.9 ml/min,检测波长203 nm,柱温为40℃,进样量:20μl。结果:在测定的15个采样点的样品只有3个采样点的样品中太子参环肽B的含量达到原药典的要求。     

UPLC-MS/MS检测女金丸中9种青霉素类抗生素残留*

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测女金丸中9种青霉素类抗生素残留。方法 采用ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱（2.1 mm × 50 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源，正离子模式下，以多反应监测模式（MRM）扫描进行检测，外标法定量。结果 9种抗生素在相应范围内呈良好线性关系，相关系数（r）均大于0.999；检测限为0.01～0.03 ng·mL-1，定量限为0.02～0.1 ng·mL-1；平均回收率（n=6）为75.4%～100.2 %，RSD 为0.54%～3.43%。结论 该方法准确、简便、灵敏、高效，可用于女金丸中9种青霉素类抗生素残留的检测。     

阿托伐他汀钙片含量测定方法的改进

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定阿托伐他汀钙片中阿托伐他汀钙的含量的方法。方法采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长246 nm,柱温25℃。结果阿托伐他汀钙在44.6～133.8μg·m L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);辅料以及阿托伐他汀钙强制降解产物均不干扰测定;精密度、稳定性、重复性和回收试验的RSD均小于2%,平均回收率(n=3)为99.5%～99.7%。4批阿托伐他汀钙片的含量测定结果分别为19.37、19.46、19.54和19.59 mg/片。结论该方法准确、简单、快速,能够作为阿托伐他汀钙片的含量测定方法。     

HPLC-波长切换法同时测定牛黄清胃丸中7个成分的含量

目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长分别为348 nm(绿原酸)、238 nm(栀子苷)、330 nm(连翘酯苷A)、280 nm(柚皮苷和黄芩苷)、237nm(甘草酸铵)、254 nm(大黄酚);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵和大黄酚的进样量线性范围分别为0.011 67～0.233 4μg(r=0.999 4)、0.042 91～0.858 1μg(r=0.999 4)、0.125 0～2.500μg(r=0.999 9)、0.118 0～2.360μg(r=0.999 9)、0.119 6～2.392μg(r=0.999 7)、0.030 57～0.611 4μg(r=0.999 6)和0.006 201～0.124 0μg(r=0.999 4),定量限分别为1.167、0.858、1.250、1.180、1.196、0.611、0.620μg/mL;精密度试验的RSD分别为0.98%、1.04%、0.59%、1.50%、0.83%、1.24%和1.32%(n=6);稳定性试验的RSD分别为1.21%、0.97%、1.42%、0.71%、0.98%、1.87%和1.63%(n=6,12 h);平均回收率分别为98.32%、98.11%、98.81%、98.50%、98.30%、98.16%和97.83%,RSD分别为1.37%、1.41%、0.64%、1.01%、1.18%、1.16%和1.16%(n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简单、重复性好,可用于牛黄清胃丸的质量控制。     

液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究

目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。