气相色谱法测定工作场所空气中碘甲烷方法的研究

空气中的碘甲烷用多孔玻板吸收管采集,经DB-1毛细管柱分离后,气相色谱电子捕获检测器检测。碘甲烷溶液质量浓度在0.000 5～0.912 0μg/ml范围内成线性,线性方程为y=4 027.9x+33.1,相关系数r为0.999 93,检出限为0.000 5μg/ml,最低检测质量浓度为0.000 7 mg/m~3(采样体积为7.5 L);方法的批内精密度0.42%～1.02%,批间精密度0.90%～2.31%,方法回收率98.0%～104.1%。提示采用电子捕获-气相色谱法测定工作场所空气中微量碘甲烷,具有满意的效果。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测阿归养血糖浆中阿胶及牛皮源成分

目的：建立阿归养血糖浆中阿胶及掺杂牛皮源成分的专属性检测方法。方法：用胰蛋白酶对阿归养血糖浆处方中胶类成分进行酶解，采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QQQ/MS），选择阿胶特征分子离子峰m/z 540.0（双电荷）→612.2、m/z 540.0（双电荷）→924.4及牛皮源特征离子对m/z 641.3（双电荷）→726.2、m/z 641.3（双电荷）→783.3作为检测离子对，离子化模式为ESI⁺，进行多反应监测。结果：26批阿归养血糖浆中未检出阿胶的有13批，其中3批检出牛皮源成分，1批检出牛皮源成分但未超出限度，9批均未检出阿胶及牛皮源成分；26批样品检出阿胶的有13批，其中同时检出牛皮源成分的有1批，未检出牛皮源成分的为12批。结论：该检测方法专属性强，可用于阿归养血糖浆中阿胶及牛皮源的检测。     

药对干姜-木香中挥发油成分的GC-MS分析

目的研究干姜-木香药对配伍后挥发油中的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取干姜-木香药对挥发性成分,应用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对各样品中的挥发性成分进行比较分析,并采用峰面积归一化法计算百分含量。结果干姜-木香药对配伍后的挥发油中共鉴定出52种成分,其中主要成分为长叶烯、乙酸丁香酚酯、β-柏木烯、β-蒎烯、1-十五醇和β-芹子烯,分别占挥发油总量的26. 73%、25. 76%、25. 62%、7. 38%、5. 94%和5. 25%。结论分析获得了干姜-木香药对配伍后挥发油中的主要化学成分,为干姜和木香配伍研究提供科学依据。     

高效液相色谱⁃质谱法测定大鼠胆汁中的恶草酮酚

胆汁样品中加入氯化钠和乙腈提取恶草酮酚,采用高效液相色谱-质谱法进行检测,负离子MRM模式扫描,定量离子质荷比(m/z)为300.7 Da。结果显示,大鼠胆汁中恶草酮酚质量浓度在63.9～4 473.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 0,日内精密度(RSD)为2.29%～4.23%,日间RSD为1.67%～3.27%,回收率为96.87%～99.31%。恶草酮酚的胆汁加标样品于-20℃冻存3 d的稳定性为96.5%～101.5%,冻存7 d的稳定性为86.5%～102.1%。本法样品处理简单、线性范围宽、特异性和精密度好,样品于-20℃可稳定保存至少7 d,适用于胆汁中恶草酮酚的测定。     

阿霉素纳米胶束在大鼠体内的组织分布研究

目的建立大鼠组织样品的预处理及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法,测定阿霉素纳米胶束和阿霉素注射液在大鼠体内的组织分布。方法采用甲醇∶生理盐水(4∶1)作为组织匀浆介质;色谱柱:SunFire C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:5 mmol·L~(-1)醋酸铵-乙腈-甲酸(70∶30∶0.5);流速:0.5 mL·min~(-1);对乙酰氨基酚作为内标。在此色谱条件下,以多反应监测(MRM)扫描方式进行检测,将大鼠随机分成2组,分别测定大鼠尾静脉注射阿霉素纳米胶束和阿霉素注射液后各组织中阿霉素的药物质量浓度,给药剂量均为1 mg·kg~(-1)。结果大鼠各组织中阿霉素的质量浓度在0.5～200 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.999 1,样品的日内精密度RSD值小于6.7%,日间精密度RSD值小于13.2%。结论该方法快速、准确,适用于阿霉素在大鼠体内组织分布的研究,阿霉素纳米胶束与阿霉素注射液在心、脾和肺中的分布差异无统计学意义,在肝和肾中的分布差异有统计学意义,2种制剂均不能透过血脑屏障。     

UPLC-QTOF-MS/MS快速筛查抗鼻炎类制剂中非法添加3种咪唑啉类化合物

目的：建立抗鼻炎类制剂中3种咪唑啉类化合物（盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉）的超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱的快速筛查方法。方法：滴鼻液、鼻炎喷剂、鼻炎膏等不同类型样品经提取过滤后，通过Agilent ZORBAX Extend C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）在5 min内完成有效分离后，采用电喷雾四级杆飞行时间质谱进行筛查分析。结果：3种化合物的检出限为10.0～26.3 ng·mL-1，在低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92.6%～104.0%，相对标准偏差1.68%～4.65%。结论：该方法快速、简便、准确，为抗鼻炎类制剂的高通量快速筛查提供了可靠实用的技术手段。