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为保证中药三七质量和安全性,本文建立了一种同时检测三七药材中10种真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。三七药材以乙腈超声提取,多功能净化柱(HLB柱)净化,Phenomenex Kinetex XB-C18柱分离,用甲醇和含5 mmol·L-1醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子模式多反应监测方式检测。结果表明,10种毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r在0.998 1~1.000 0之间,定量限为0.15~8.6μg·kg-1,加标回收率为73.8%~107.0%,相对标准偏差为0.10%~10.9%。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,适用于基质成分复杂的三七药材中多种真菌毒素的定量检测。 相似文献
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《西北药学杂志》2019,(3)
目的建立HPLC法,对脑得生片中3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、三七皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1、大豆苷元和人参皂苷Rb_1 10种有效成分进行定量分析。方法色谱条件:色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-2.0 g·L~(-1)磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min~(-1);检测波长为250和203 nm;柱温为35℃。结果 10个成分的峰具有良好的分离度;3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、三七皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1、大豆苷元和人参皂苷Rb_1的线性范围分别为14.99~299.88,15.00~300.03,8.26~165.13,10.24~204.82,10.01~200.13,6.40~128.00,15.75~314.93,21.00~419.97,7.01~140.14和17.50~349.97μg·mL~(-1),相关系数分别为0.999 5,0.999 8,0.999 9,0.999 5,0.999 6,0.999 5,0.999 6,0.999 8,0.999 6和0.999 6;精密度、稳定性与重复性实验的RSD值均小于1.60%;10个对照品的加样回收率均在97.10%~98.48%之间,RSD值均在0.76%~1.56%之间;10批制剂中3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、三七皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1、大豆苷元和人参皂苷Rb_1的平均含量分别为7.43,13.33,8.29,10.64,9.35,1.04,2.21,8.44,1.73和2.97 mg·g~(-1),RSD值分别为1.23%,0.82%,1.11%,1.24%,1.07%,1.58%,1.28%,0.86%,1.45%和1.28%。结论脑得生片中10种主要有效成分的含量检测方法操作简便、准确、可靠、稳定且重复性好,为该制剂的质量控制提供了有效的评价方法。 相似文献
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目的:分析注射用血栓通中三七从原料到成品全过程的元素迁移规律,以便更好地控制成品中元素杂质。方法:采用ICP-MS法全面分析三七药材、三七总皂苷(中间体)和注射用血栓通中21种元素的含量。结果:21种元素的标准曲线相关系数r均在0. 999以上,回收率在92. 71%~107. 07%之间,RSD均在5%以内。三七药材中铝、铁含量较高,铅、砷、汞、镉、铜符合中华人民共和国药典的相关规定,三七总皂苷(中间体)和注射用血栓通中多数元素均未检出或含量极低。结论:注射用血栓通的提取工艺可有效去除三七中大部分元素,重金属及有害元素也降到较低水平。 相似文献
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《实用中医内科杂志》2017,(6)
高血压左心室肥厚为心室适应性肥厚,属代偿性机制,早期可归属为"头痛""眩晕"等范畴;后期为"胸痹""中风""喘证""水肿"等范畴,为本虚标实。单味药治疗有蛇床子素、丹参、黄芪、三七等可降低血压、心质量指数、心肌MDA含量和血及心肌FFA含量等;中药复方如复方钩藤降压片、半夏白术天麻汤、复方丹参滴丸、心可舒胶囊、扶阳益心膏等,不仅拥有良好的降低收缩压、舒张压作用,而且能有效逆转左心室室间隔厚度、左心室后壁厚度和左心室质量指数以及减轻血管增殖并降低尿微量白蛋白的作用。未来期望病名病机及辨证分型形成共识,多方位深层次研究中医药作用机制。 相似文献
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目的 探讨丹参多酚酸(Salvianolate Acid,SAL)和三七总皂苷(Panax Notoginseng Saponins,PNS)合用保护氧糖剥夺/复氧复糖(Oxygen-Glucose Deprivation/Reoxygenation,OGD/R)损伤后星形胶质细胞线粒体、促进神经营养因子表达的作用及机制。方法 大鼠星形胶质细胞原代培养,建立OGD/R损伤模型。Cell counting kit-8(CCK-8)法检测星形胶质细胞活力,流式细胞仪检测活性氧(reactive oxygen species,ROS)释放量、胞内Ca2+ 浓度、线粒体膜电位(mitochondrial membrane potential,MMP)变化,实时定量PCR(real time polymerase chain reaction,RT-PCR)和蛋白质免疫印迹(western blot,WB)法检测HIF-1α、PI3K/Akt/mTOR信号通路蛋白及脑源性神经营养因子(brain-derived neurotrophic factor,BDNF)、神经生长因子(nerve growth factor,NGF)、胰岛素样生长因子(insulin-like growth factors,IGF-1α)的表达情况。结果 胶质细胞OGD/R条件确定为OGD4h/R24h,给药浓度确定为SAL 25 μg·mL-1、PNS 6.25 μg·mL-1。与OGD/R组相比,SAL 25 μg·mL-1、PNS 6.25 μg·mL-1、SAL 25 μg·mL-1与PNS 6.25 μg·mL-1合用均能增强损伤后星形胶质细胞活力(P<0.05),升高MMP,降低ROS释放量(P<0.05),降低损伤后星形胶质细胞HIF-1α蛋白和mRNA的表达,升高磷脂酰肌醇激酶(PI3K)磷酸化水平(P<0.05);SAL还可升高mTOR蛋白磷酸化水平(P<0.05),PNS可提高Akt磷酸化水平(P<0.05),增加损伤星形胶质细胞BDNF mRNA 表达(P<0.05);SAL、SAL与PNS合用能增加损伤后星形胶质细胞 BDNF、NGF、IGF-1α mRNA 表达(P<0.05)。结论 丹参多酚酸和三七总皂苷组分合用可保护OGD/R损伤后星形胶质细胞线粒体、促进胶质细胞表达神经营养因子BDNF、NGF、IGF-1α。 相似文献
70.
目的研究冬连三七组分(Composition of Ophiopogon polysaccharide, Notoginseng total saponins and Rhizoma Coptidis alkaloids CONR)调控AGEs/p38MAPK信号转导通路改善糖尿病动脉粥样硬化(diabetic atherosclerosis,DA)兔氧化应激反应。方法设立空白组、模型组、辛伐他汀组、CONR高剂量组、CONR低剂量组、SB203580组;脉推注四氧嘧啶并且配合腹主动脉内膜球囊损伤术诱导雄性纯种新西兰大白兔的DA模型,实验组分别每日给予CONR450 mg/kg、CONR 150 mg/kg;辛伐他汀3 mg/kg灌胃10周,12 h重复腹腔注射SB203580 2 mg/kg 10周;正常组每日给予生理盐水20mL灌胃作为对照。结果实验各组对AGEs均有降低作用,对p-p38MAPK蛋白高表达均有抑制作用,与模型组比较差异有统计学意义。CONR高、低剂量组、辛伐他汀组对p-p38MAPK蛋白的抑制作用优于SB203580组(P<0.01),CONR高、CONR低剂量组、辛伐他汀组之间差异无统计学意义(P>0.05)。模型组大兔血清MDA高于空白组,有统计学差异(P<0.01)。给药后,CONR高剂量组、SB203580组及辛伐他汀组显著降低MDA(P<0.01)。模型组SOD活性显著降低(P<0.01),实验各组显著增强SOD活性(P<0.01)。结论冬连三七组分可能通过干预AGEs/p38MAPK信号转导通路改善DA兔的氧化应激反应。 相似文献