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51.
目的:建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法,以甲磺酸丁酯为内标,按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的含量测定。色谱条件:DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升温,初始柱温为40℃,维持3 min,升温速率为30℃·min-1,终止温度150℃,保持2 min;进样口温度为110℃;载气(He)流速为0.6 mL·min-1;进样量为1 mL;进样方式为分流进样,分流比为20:1。质谱条件:电子轰击离子源(EI),扫描方式为选择性离子检测;离子源温度为200℃;接口温度为150℃;电子能量为70 eV;溶剂延迟1 min。结果:3种杂质成分之间的分离度均大于2.0;甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯检测质量浓度线性范围均为0.025~3.0 μg·mL-1(r ≥ 0.998 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%;加样回收率分别为93.40%~101.40%(RSD为3.2%,n=9)、92.80%~99.70%(RSD为2.5%,n=9)和96.30%~100.75%(RSD为1.6%,n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏、迅速,可用于布南色林原料药中3种遗传毒性杂质的测定。 相似文献
52.
【目的】建立气相色谱-质谱法测定果冻中邻苯二甲酸二烯丙酯含量的不确定度方法,以提高实验结果的准确性。【方法】建立不确定度评定的数学模型,分析检测各步骤不确定度来源、计算评估各不确定度分量并计算扩展不确定度。【结果】当果冻中邻苯二甲酸二烯丙酯含量为0.941 2 mg/kg时,其扩展不确定度为0.051 2 mg/kg(K=2,P=95%)。【结论】本评估模型中,不确定度主要来源于邻苯二甲酸二烯丙酯标准溶液配置、标准曲线拟合及样品处理过程。 相似文献
53.
《中成药》2019,(8)
目的研究芡茎多糖单糖组成及抗炎活性。方法水提取总多糖,层析法分离纯化多糖组分,高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定各组分分子量;高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定多糖组分的单糖组成;通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀模型,考察芡茎多糖(EFPP)抗炎作用。结果从中纯化出EFPP1、EFPP2、EFPP3 3个组分多糖,其中EFPP1、EFPP2含有量较高;EFPP1组分由鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖4种单糖组成,其物质的量之比为12.06∶9.544∶3.967∶9.131;EFPP2组分由鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖4种单糖组成,其物质的量之比13.69∶11.64∶18.14∶6.616;芡茎多糖(EFPP)能降低小鼠耳廓肿胀度、降低致炎小鼠血清中TNF-α,IL-1?和IL-6含有量。结论芡茎多糖是为非均一多糖,具有抗炎作用。 相似文献
54.
目的:建立同时测定益气养阴合剂中丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹皮酚含量的方法。方法:采用Hedera C18 ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长215nm。结果:毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹皮酚、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B浓度分别在2.93~62.76(r=0.999 6)、2.53~54.06(r=0.999 9)、2.78~59.64(r=0.999 9)、2.72~58.38(r=0.999 2)、2.79~59.76(r=0.999 6)、2.87~61.44(r=0.999 7)、2.61~63.66(r=0.999 2)、2.28~48.78(r=0.999 6)、2.99~64.08(r=0.999 5)、2.69~57.66(r=0.999 1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率在93.23%~100.68%之间。结论:3批样品测定结果表明,建立的方法可以用于同时测定益气养阴合剂中10种成分的含量。 相似文献
55.
《中国药房》2019,(5):642-645
目的:分离并鉴定石菖蒲的生物碱成分,为进一步研究其药理活性奠定基础。方法:利用阳离子交换树脂分离石菖蒲的生物碱成分;采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)法进行鉴定,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL;离子源为电喷雾离子源,采用正离子模式检测,并结合Peakview 1.2等软件对生物碱成分进行分析。结果:石菖蒲中共检测到86个成分,并鉴定出5个生物碱成分,分别为菖蒲碱甲、N-反式阿魏酰酪胺、N-月桂基二乙醇胺、4-羟双氢鞘氨醇和5-丁基尿苷。结论:该试验结果可为石菖蒲生物碱成分的药理活性研究奠定基础。 相似文献
56.
目的:探索合适的制茶工艺,并结合高效液相色谱法测定黄酮类和生物碱类化合物的含量,优选荷叶茶的最佳浸取工艺。方法:以黄酮和生物碱化合物含量用高效液相色谱法进行定量,采取正交试验法考察浸提时间、浸取次数及茶水比对化合物含量的影响,确定最佳浸取工艺。结果:荷叶茶品质稳定,且最佳浸取工艺为茶水品比为50∶1,浸取2次,每次30 min。用正交实验共提取生物碱3种,总计(532.12±47.14)g,黄酮类化合物11种,总计(8226.38±213.10)g。结论:优选的浸取工艺切实可行,可作为荷叶茶的浸提工艺。 相似文献
57.
58.
《中国药房》2019,(3):323-327
目的:建立测定川麦冬中多效唑残留量的方法,并用于检验不同来源的川麦冬药材质量。方法:收集50批不同产地、市场和企业来源的川麦冬样品,样品前处理方法为QuEChERS法,即样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液再经QuEChERS净化包(含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶、石墨化炭黑)净化后加入内标磷酸三苯酯,采用气相色谱-质谱/质谱联用(GC-MS/MS)法测定川麦冬样品中多效唑残留量。色谱柱为DB-5MS,程序升温,检测器为三重四级杆质谱,载气初始流速为1.3 mL/min,采集方式为多反应监测,不分流进样。结果:多效唑检测质量浓度线性范围为1.01~505 ng/mL(r=0.999 7),精密度试验、稳定性试验(24 h)、重复性试验的RSD分别为3.94%、13.62%、7.54%(n=6),方法回收率平均值为111.26%(RSD=5.43%,n=9);在50批样品中的多效唑检测结果为0.02~2.72 mg/kg。结论:建立的多效唑检测方法操作简便、结果准确、灵敏度及重复性好,可用于川麦冬中多效唑残留量的检测;不同来源的川麦冬样品中多效唑残留量相差较大。 相似文献
59.