UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中阿魏酸的质量浓度及其比较药动学

目的建立测定阿魏酸在大鼠血浆中质量浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,并将该方法用于分别灌胃给予活络效灵丹、川芎提取物及当归提取物后正常大鼠及佐剂性关节炎大鼠体内阿魏酸的比较药动学研究。方法色谱柱为Shim-pack XR-ODS(75 mm×3.0 mm,2.2μm)柱,血浆样品酸化后经液-液萃取处理,流动相为甲醇-水(含体积分数0.1%甲酸溶液)(体积比30∶70),负离子检测模式,扫描方式为多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果阿魏酸在质量浓度2.5~1 250μg·L-1内线性关系良好,定量下限为2.5μg·L-1,日内和日间精密度(RSD)均<15%,准确度(RE)在±15%以内,阿魏酸的平均提取回收率在88.6%~93.0%内,基质效应为86.4%~105.6%。结论该方法适用于阿魏酸在大鼠体内的比较药动学。     

黔产太子参中太子参环肽B含量测定研究

目的:比较贵州不同产地太子参中太子参环肽B的含量,为确立贵州太子参药材种植适宜性区域提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以太子参环肽B的含量为考察依据。色谱条件:色谱柱为SUPELCO C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈—水为流动相,流速为0.9 ml/min,检测波长203 nm,柱温为40℃,进样量:20μl。结果:在测定的15个采样点的样品只有3个采样点的样品中太子参环肽B的含量达到原药典的要求。     

石蜡切片组织透射电镜样品制备方法的比较分析

<正>透射电子显微镜(透射电镜)技术及石蜡包埋切片技术是临床病理诊断的重要手段[1-3]。一些穿刺或微小的组织,石蜡包埋切片数量有限,尤其某些特殊的微小结构仅能在少数切片上呈现,当需要做进一步的超微结构检测时,往往因切片不足而受限,因此,常需要在不影响原有结果的前提下,对切片进行二次检测。作者对石蜡切片组织透射电镜顶扣     

UPLC-MS/MS检测女金丸中9种青霉素类抗生素残留*

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测女金丸中9种青霉素类抗生素残留。方法 采用ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱（2.1 mm × 50 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源，正离子模式下，以多反应监测模式（MRM）扫描进行检测，外标法定量。结果 9种抗生素在相应范围内呈良好线性关系，相关系数（r）均大于0.999；检测限为0.01～0.03 ng·mL-1，定量限为0.02～0.1 ng·mL-1；平均回收率（n=6）为75.4%～100.2 %，RSD 为0.54%～3.43%。结论 该方法准确、简便、灵敏、高效，可用于女金丸中9种青霉素类抗生素残留的检测。     

阿托伐他汀钙片含量测定方法的改进

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定阿托伐他汀钙片中阿托伐他汀钙的含量的方法。方法采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长246 nm,柱温25℃。结果阿托伐他汀钙在44.6～133.8μg·m L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);辅料以及阿托伐他汀钙强制降解产物均不干扰测定;精密度、稳定性、重复性和回收试验的RSD均小于2%,平均回收率(n=3)为99.5%～99.7%。4批阿托伐他汀钙片的含量测定结果分别为19.37、19.46、19.54和19.59 mg/片。结论该方法准确、简单、快速,能够作为阿托伐他汀钙片的含量测定方法。     

盐酸左西替利嗪胶囊中光学异构体杂质的毛细管电泳法测定

目的建立高效毛细管电泳分析(HPCE)法,提高盐酸左西替利嗪胶囊的质量控制水平。方法以磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)和0.03g·mL~(-1)α-环糊精(α-CD)为手性选择剂;25mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液作为运行缓冲液(pH值为2.5);分离电压为-15kV;检测波长为205nm。结果盐酸右西替利嗪质量浓度在1.25～20.00μg·mL~(-1)范围内(r=0.999 1),光学异构体杂质的定量限为0.000 5mg·mL~(-1),平均回收率为101.8%(n=9)。结论该方法不需要使用有机溶剂,环境友好,实验成本较低,专属性好、结果准确,适用于盐酸左西替利嗪胶囊中光学异构体杂质的控制。