HPLC同时测定痛安注射液中青藤碱和白屈菜碱含量

目的:测定痛安注射液(青风藤,白屈菜等)中青藤碱和白屈菜碱的含量.方法:采用HPLC法,以甲醇-0.1%三乙胺为流动相,线性梯度洗脱,检测波长:280 nm.结果:青藤碱在162μg～1 620 μg范围内呈良好的线性关系,白屈菜碱在35μg～350 μg范围内呈良好的线性关系.青藤碱的平均回收率为99.56%,RSD为0.41%(n=5).白屈菜碱的平均回收率为99.46%,RSD为0.62%(n=5).结论:本试验方法简便,重现性好,专属性强,可用于痛安注射液的质量控制.     

中药与天然药物研究思路与方法探讨

本文就目前中药与天然药物的概念与内涵及有关研究方法进行比较分析,理清和概括了几种中药与天然药物研究的思路与方法.     

云南松化学成分研究

目的对云南松Pinus yunnanensis的化学成分进行研究。方法采用甲醇冷浸提取,再依次用石油醚、醋酸乙酯萃取,对石油醚和醋酸乙酯萃取部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(MS、1H-NMR、13C-NMR)进行结构鉴定。结果从云南松枝条甲醇提取物的石油醚和醋酸乙酯萃取部分分离鉴定了14个化合物,分别为(7R,8R)-7,8-dihydro-3′-hydroxyl-7-(4-hydroxyl-3-methoxyphenyl)-8-hydroxymethyl-1′-benzofuranpropanol-4-O-(3-O-methyl-α-L-rhamnopyranoside)(1)、赤松素(2)、4-豆甾烯-3-酮(3)、山柰酚(4)、异海松醇(5)、槲皮素(6)、5,7-二羟基-双氢槲皮素(7)、双氢槲皮素(8)、3-羟基-5-甲氧基均二苯代乙烯(9)、百里醌-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、淫羊藿次苷E4(11)、3,4-二甲氧基苯基-1-O-β-D-葡萄糖苷(12)、黑五味子苷(13)、β-谷甾醇(14)。结论化合物1、3~7、10~13均为首次从云南松植物中分离得到。     

红景天养生片中红景天苷的含量测定

［摘要］目的建立红景天养生片中红景天苷的含量测定方法,以控制产品的质量。方法采用Agilent C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈 0.1%磷酸（7：93）为流动相,检测波长为233 nm,流速1.0 mL•min 1。结果红景天苷在0.106 4～1.596 0 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.7%（RSD=1.46%）。结论该方法操作简单,结果可靠,重复性好,可用于红景天养生片的质量控制。     

基于荧光检测的流感病毒神经氨酸酶中药抑制剂快速筛选方法的建立与应用

目的：建立一种基于荧光检测的流感病毒神经氨酸酶(NA)中药抑制剂快速筛选方法。方法：方法的构建原理是供试品和一定数量的NA作用后,部分NA的活性会被供试品抑制,加入底物后仍具有活性的NA与荧光底物结合后在特定波长下可以产生荧光,根据测得的荧光强度计算供试品对NA的抑制率,从而评估供试品对NA的体外抑制活性。利用建立的方法对来源于12味中药的49个化学成分进行体外抗NA活性评价。利用NA蛋白受体与供试品对接后的结合能和抑制常数的理论计算值来证明实测结果的准确性。将建立的方法应用于检测不同批次板蓝根颗粒和抗病毒颗粒在体外抑制NA的活性,以评价不同批次样品间的质量一致性。结果：方法学考察结果表明该方法具有较好的准确性和重复性。49个成分的筛选结果显示,其中22个成分在体外对NA的抑制活性强于帕拉米韦[半抑制浓度(IC₅₀)131.2μmol·L^-1],如夏佛塔苷、异荭草苷、诃子酸、胡薄荷酮、异夏佛塔苷等,其余27个成分在体外对NA的抑制活性弱于帕拉米韦。分子对接结果显示,大部分化合物的结合能和抑制常数理论计算结果和实测结果基本一致。12批板蓝根颗粒...     

麝香舒活灵水凝胶剂的制备与体外评价

目的 通过基于水凝胶的剂型改良,制备麝香舒活灵水凝胶剂（Shexiang Shuohuoling Hydrogel,SS-H）,解决原麝香舒活灵酊剂（Shexiang Shuhuoling Tincture,SS-T）的刺激性和亲水性活性成分递送不良等问题,并优化SS-H处方。方法通过单因素试验筛选SS-H制备的最佳条件,并考察凝胶流变特性、平衡含水量与氧气渗透性等物化表征。在胶原酶模拟体表环境下考察体外生物降解,并比较SS-H与粗提物和SS-T的体外释放,皮肤渗透性能和生物相容性。结果 SS-H的最佳处方为2%卡波姆、5%甘油、1.6%三乙醇胺,不需要促透剂。SS-H具有可观的可涂抹性和物理强度,并表现出一定的保湿性与透氧性,体外降解性能良好。在亲脂性药物的体外释放和皮肤渗透率未受显著影响下,亲水性药物羟基红花黄色素A在SS-H中的累积释放率和皮肤渗透率比在SS-T中分别提高了20%和40%。此外SS-H将皮肤细胞活力相对粗提物提高了20%～60%,显示出良好的生物相容性,而SS-T对细胞活力无明显促进作用。结论 对SS-T进行凝胶制剂的改良,是有效的剂型改良策略,制备的SS-H物化...     

正交试验法优选水牛角水解工艺

目的:优选水牛角中总氨基酸水解提取的最佳工艺。方法:以提取物中总氨基酸的含量及提取物对凝血酶引起纤维蛋白凝固的时间为考察指标,采用正交试验,以酸水浓度、酸水用量及水解时间为因素,优选最佳水解条件。结果:水牛角加8倍量4 mol.L-1硫酸回流加热水解提取6 h为水牛角最佳水解工艺。结论:优选的水解工艺提取的氨基酸含量较高,工艺稳定可行。     

惊天宁注射液在大鼠体内药代动力学研究

目的:研究惊天宁注射液中黄芩苷及芍药苷在大鼠体内的药动学,为临床用药提供参考。方法:惊天宁注射液静脉注射给予大鼠,不同时间点采血,甲醇沉淀法处理血浆样品,高效液相色谱方法测定黄芩苷及芍药苷血药浓度,并用DAS数据处理软件计算动力学参数。结果:惊天宁注射液静脉给药后,黄芩苷和芍药苷血药浓度-时间曲线在大鼠体内过程均符合二室模型,黄芩苷和芍药苷药时曲线下面积在实验剂量范围内符合线性药代动力学特征。结论:所建立的方法准确、灵敏度高,专属性好,可用于黄芩苷和芍药苷的体内血浆药物浓度的同时分析。血浆中黄芩苷及芍药苷消除较快。     

桂枝茯苓胶囊中白芍牡丹皮共有成分大孔树脂纯化工艺研究

目的:考察白芍、牡丹皮共有成分芍药苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以芍药苷为指标,考察了树脂型号、洗脱溶媒以及树脂重复使用对其吸附、解吸的影响.结果:选用D101大孔吸附树脂,30%乙醇洗脱,洗脱率达到90.07%.树脂可重复使用18次后,再彻底进行活化再生.结论:D101大孔吸附树脂适用于白芍、牡丹皮共有成分芍药苷的富集.     

HPLC同时测定痛宁凝胶中延胡索乙素和原阿片碱的含量

目的:建立痛宁凝胶中延胡索乙素和原阿片碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:原阿片碱在0.100 6～5.03μg呈良好的线性关系(r=1.0),平均回收率为99.14%,RSD 1.34%(n=6);延胡索乙素在0.100 8～5.04μg呈良好的线性关系,r=1.0,平均回收率为101.1%,RSD 1.18%(n=6)。结论:方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量。