不同来源的壳寡糖产品的质量分析

目的对7种不同厂家壳寡糖产品(W-1～W-7)的相对分子质量、聚合度、脱乙酰度和蛋白质含量等指标进行分析检测,比较产品的质量差异,为壳寡糖质量标准的制定和产品的选择提供参考依据。方法利用高效凝胶渗透液相色谱测定相对分子质量,电喷雾质谱技术结合薄层色谱分析考察产品的聚合度分布,核磁共振波谱技术测定脱乙酰度,并对产品的蛋白含量、水分、灰分、酸碱度等进行分析检测。结果W-1、W-6及W-7的相对分子质量较小,溶解度好,寡糖聚合度分布较均匀,为较佳的寡糖产品;W-2的寡糖及低聚糖含量相当,相对分子质量分布较宽;W-3及W-4的相对分子质量较大,溶解性较差,寡糖含量低;W-5的相对分子质量虽小,但聚合度分布不均匀。结论不同厂家的壳寡糖产品在相对分子质量、聚合度和杂质含量方面各有差异,可能导致其活性及应用的差异,本研究结果将为壳寡糖的质量分析提供参考,同时为不同行业使用及选择壳寡糖提供借鉴。     

硫酸多糖电泳方法的研究

目的研究几种海洋硫酸多糖的电泳行为。方法采用醋酸纤维膜电泳法和聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)法 ,染色剂选用爱茜蓝。结果几种海洋硫酸多糖的醋酸纤维膜电泳均呈单一斑点 ,与标准肝素相比 ,几种海洋硫酸多糖的迁移值不同 ;在建立的PAGE电泳条件下肝素获得了很好的分离 ,几种海洋硫酸多糖的PAGE电泳区带均呈连续分布 ,并利用电泳图象扫描软件进行了相对分子量分布分析。结论醋酸纤维膜电泳法可用于海洋硫酸多糖的定性鉴别 ,PAGE法可用于海洋硫酸多糖相对分子量分布的测定     

海蒿子海带混合提取褐藻胶的研究

初步研究了海蒿子和海带混合提取褐藻胶的工艺条件；测定了海蒿子和海带不同组成配比制备的一系列混合胶的粘度；对混合胶进行了粘度稳定性和破坏性试验以及金属离子对粘度的影响研究。     

古糖酯脂质体的制备及其包封率测定方法的研究

 目的研究古糖酯脂质体的制备方法,并建立其包封率的测定方法。方法采用反相蒸发法制备古糖酯脂质体,运用正交实验确定最适的制备条件;采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定古糖酯脂质体的包封率。结果采用反相蒸发法制备古糖酯脂质体的最适条件是:磷脂与胆固醇的摩尔比为4∶1,古糖酯药物的加入量为1%,脂水相体积比为3∶1,在此条件下制备的脂质体包封率可达39.13%。经负染色法观察古糖酯脂质体的形态为圆形或椭圆形,平均粒径为200 nm。采用HPG-PC法可有效地分离古糖酯脂质体与游离药物,方法测定的线性范围为0.2～10.0 g·L^-1,平均回收率为95.12%,RSD为1.83%(n=5)。结论反相蒸发法制备的古糖酯脂质体包封率高,粒径小,形态稳定。HPGPC方法简便、快捷,重现性好,适合于古糖酯脂质体包封率的测定。     

盐藻多糖单糖组成分析的四种色谱方法比较

目的 通过对几种单糖组成分析的色谱方法进行比较,选择一种准确有效的方法测定盐藻多糖(PDS3)的单糖组成.方法 分别采用薄层色谱(TLC)法、糖腈乙酸酯衍生气相色谱(AA-GC)法、离子排阻液相色谱(IEC)法及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(PMP-HPLC)法测定PDS3的单糖组成.结果 TLC法和IEC法无需衍生化处理,操作简便、快捷,但各单糖间的分离效果较差,只适合于单糖组成较为简单的多糖样品的定性分析.AA-GC法测定单糖组成灵敏度高,各单糖具有良好的分离度,并可进行定量分析,与质谱联用还在PDS3中新发现了一种2-甲氧基戊糖,但AA-GC法不适合糖醛酸和氨基糖的分析;PMP-HPLC法不仅灵敏度高,分离效果好,而且还可同时检测PDS3中11种中性、酸性和碱性单糖,该法测得PDS3中各单糖的摩尔比为:Gal:Man:Ara:Glc:Rha:Xyl:GlcUA:GalUA:GlcNAc:GlcN=19.3:10.6:6.9:1.6:1.1:1.0:12.9:6.4:4.1:1.6.另外,本实验还确定了PMP-HPLC法的最适衍生条件为:反应时间60min,反应温度70℃,NaOH与单糖的摩尔比为6:1,衍生试荆PMP与单糖的摩尔比为12:1.结论 PMP-HPLC法较其它色谱方法更适合于PDS3这类复杂样品的单糖组成分析.     

一种新型海洋多糖纳米材料的制备及载药特性研究

目的 以天然海洋多糖聚甘露糖醛酸(PM)为原料,制备一种生物相容、生物可降解纳米材料,以难溶性药物他克莫司（FK506）为模型药物制备载药胶束,并对其体外释药特性进行考察。方法 以油胺为疏水端,与PM通过酰胺反应制备纳米材料,利用FT-IR、1H-NMR对其结构进行表征。通过超声乳化法制备FK506胶束,利用原子力显微镜与马尔文激光粒度仪分析载药胶束的形态、粒径及zeta-电位。利用高效液相色谱法测定FK506胶束的载药量和包封率。采用体外透析法分析FK506胶束的体外释放特性。结果 油胺与PM等摩尔比投料反应的枝接率为56.8%,FK506胶束外形为球状且分散均匀,粒径大小在 100~150 nm,zeta-电位为?50 mV,多分散系数＜0.2,载药量和包封率分别为17.6±0.21% 和97.7±1.19%。体外释药分为2个阶段,前12 h释放较快,释放药物的64.5±5.8%,后一阶段药物释放较慢,至48 h时可释放药物89.2±6.9%。结论 成功制备生物可降解的PM纳米材料,以其为载体制得的FK506胶束可以提高FK506的溶解性,在体外具有明显的缓释特征,PM纳米材料具有良好的应用前景。     

解毒化瘀中药组方对免疫低下模型小鼠免疫功能的影响

目的：探讨解毒化瘀中药组方对免疫低下模型小鼠免疫功能的影响。方法采用地塞米松诱导小鼠免疫力低下模型,与正常对照组（无菌水）、阳性对照组（左旋咪唑）相比较,体内外检测不同剂量中药组方（体内剂量分别为2.4、4.8和7.2 g/kg,体外剂量分别为25、50和100 mg/L）对T、B淋巴细胞,NK细胞增殖程度及细胞活力的影响。淋巴细胞、NK细胞增殖率采用MTT法测定,NK细胞的杀伤活性以杀伤百分率表示。结果在体内,与正常对照组相比,无ConA诱导下,不同剂量中药组均可明显促进T淋巴细胞增殖（P＜0.01）;ConA诱导下,7.2 g/kg组使T淋巴细胞明显增殖（P＜0.01）;各剂量中药组方对LPS诱导的B淋巴细胞有增殖作用,2.4和4.8 g/kg中药组对NK细胞杀伤率有提高。在体外,在有或无ConA诱导下,50和100 mg/L中药组使T淋巴细胞增殖,100 mg/L组可促进B淋巴细胞增殖（P＜0.01）;各剂量组对NK细胞增殖及杀伤率无明显影响。结论该中药组方可通过对T、B淋巴细胞的增殖及提高NK细胞的杀伤力来提高免疫力低下小鼠的免疫功能。     

灰树花菌丝体中几种多糖的分离及结构表征

目的从灰树花菌丝体中分离多糖 ,并进行结构分析。方法灰树花菌丝体经 85 %乙醇脱脂后 ,依次用热水、冷碱和热碱对其进行提取。所得多糖采用气相色谱、高效液相色谱、红外光谱、高碘酸氧化、Smith降解等方法分析。结果热水提取得到了 1种水溶性杂多糖 ,相对分子质量为 85 0 0 0 ,含岩藻糖 甘露糖 葡萄糖 (0 .0 3∶0 .74∶1)和少量糖醛酸 ;碱提取得到 2种含β (1,6 / 1,3)连接的水溶性葡聚糖 ,相对分子质量分别为 95 0 0 0和 14 0 0 0 0。结论灰树花菌丝体水提取可得到杂多糖 ;碱提取可得到具有超螺旋结构的水溶性 β (1,6 / 1,3) 葡聚糖     

中药组方热水提取正丁醇相的HPLC-MS分析

目的分析中药组方水煎液正丁醇相的化学组分。方法采用高效液相色谱-质谱联用法,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L/min,ESI正离子模式进行质谱检测,分子量扫描范围为50~1 000 m/z。将检测分子量数据与数据库对比,对相似度得分在80以上的化合物进行文献及来源药材成分检索,鉴定化合物。结果共鉴定巫山淫羊藿黄酮甙、淫羊藿属甙C、脱水淫羊藿素-3-鼠李糖甙、2-甲基-5-丙酮基-7-羟基色酮等16个化合物,并对化合物的药材来源进行归属。结论高效液相色谱-质谱联用技术为中药组方的成分鉴定提供了一种高效快速的方法,为中药组方的临床应用提供了理论依据。     

不同聚合度的壳寡糖单体的制备及其分析

目的对壳寡糖混合物进行分离纯化,得到结构确定的不同聚合度的单体并对其进行理化性质分析。方法采用聚丙烯酰胺凝胶Bio Gel P-6及P-6Fine色谱柱分离壳寡糖混合物,得到5个组分,运用薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)、红外光谱法(IR)对其进行分析。结果分离得到的5个单体分别为壳三糖、壳四糖、壳五糖、壳六糖和壳七糖。结论利用凝胶过滤色谱法可以分离制备结构确定、不同聚合度的壳寡糖单体。