一种紫贻贝水提多糖的理化性质和结构分析

目的从紫贻贝中提取和分离纯化多糖,并对其基本理化性质和结构进行分析,为紫贻贝多糖活性研究提供基础。方法将紫贻贝鲜肉制成丙酮粉后,经60℃热水提取,去核酸和采用Sepharcryl S-300凝胶层析分离得到了一种水溶性多糖组分(HWS)。采用硫酸-苯酚法、Folin-酚法、柱前衍生高效液相色谱法和高效凝胶渗透色谱法分别对HWS的总糖含量、蛋白含量、单糖组成、相对分子质量进行了测定,并通过甲基化和气质联用(GC/MS)分析、红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)技术对HWS的结构进行了分析。结果 HWS是以(1→4)-α-D-Glcp为主链,含有少量的→2,4)-Glcp-(1→和→6)-β-Glc-(1→分支的葡聚糖,平均每6个主链糖残基含有1个分支。结论采用60℃热水提取和凝胶柱层析分离得到紫贻贝多糖,通过多种化学分析及现代仪器分析技术确定了HWS的结构,为紫贻贝多糖活性的深入研究提供了参考和借鉴。     

表阿霉素卡拉胶寡糖-金纳米粒的制备和质量控制

目的　建立盐酸表阿霉素-卡拉胶寡糖-金纳米（EPI-CAO-AuNPs）中盐酸表阿霉素（EPI）的含量测定方法,并测定其包封率。方法　采用ZORBAX-Extend-C18色谱柱（4.6 ×150 mm,5 μm）,以乙腈和水为流动相,对检测波长、流动相比例及pH、流速和柱温等因素进行优化。结果　优化后最适色谱条件为：流动相为乙腈/水（30/70,V/V）,含0.1 %的三氟乙酸（TFA）,柱温25 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长233 nm。经测定,EPI-CAO-AuNPs中EPI的载药量为12.5 %,包封率为94.3 %。结论　该测定方法操作简单,快速灵敏,重复性好,可在15 min内完成测定,适用于EPI-CAO-AuNPs材料中EPI的含量检测。     

不同标准品对HPGPC法测定多糖相对分子质量的影响

目的；考察不同标准品对高效凝胶渗透色谱法（HPGPC）测定多糖相对分子质量的影响。方法：分别采用葡聚糖和肝素为标准品测定低分子海洋硫酸多糖药物CCS的相对分子质量及其分布。结果；以葡聚糖和肝素为标准品测定的CCS的理构相对分子质量分别为20278和7990，分布宽度分别为1．35和1．44。结论：不同标准品对HPGPC法测定多糖相对分子质量结果影响较大。     

分光光度法测定氨基糖酯的含量

本文建立了用水杨醛显色测定氨工糖酯含量的分光光度法。方法的测定波长为401nm,线性范围为40－200mg.L^-1,回收率为101．4％,最低奶为5mg.L^-1,该方法操作简单,灵敏度高,准确性和重现性好。     

甘糖酯薄膜衣片的制备及稳定性试验

选用微晶纤维素和微粉硅胶等辅料对甘糖酯的片芯处方进行了改进，并以欧巴代为成膜材料制备了甘糖酯薄膜衣片。经加速试验和高湿试验研究表明，甘糖酯薄膜衣片质量稳定，较目前的糖衣片具有良好的阻湿性能，且溶出度也有一定增加。     

不同色谱柱和GPC软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量测定的影响

目的:考察不同的色谱柱和 GPC 软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量(M_r)测定的影响。方法:分别采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱按高效凝胶渗透色谱法对灰树花倍他葡聚糖的 M_r 进行测定,再分别采用安捷伦公司、岛津公司、龙智达公司和千谱公司的 GPC 专用软件进行计算,并对各 M_r 计算结果进行比较。结果:采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱测定灰树花倍他葡聚糖的 M_r 结果有明显差异,其重均相对分子质量(M_w)相差>10%,峰位相对分子质量(M_p)相差>20%,但 M_r 的分布宽度(D)无明显差异;采用4种不同公司的 GPC 软件进行计算的M_r 结果相差较小,其相对偏差<3%。结论:不同的色谱柱对灰树花倍他葡聚糖 M_r 的测定结果有明显影响,但不同 GPC 软件对 M_r 的测定结果影响较小。     

顶空气相色谱法测定几丁糖酯中溶剂残留

目的 :建立顶空气相色谱法分析几丁糖酯中溶剂残留。方法 :采用水溶液顶空和固体顶空 2种气相色谱法 ,用AC -2 0石英毛细管色谱柱 ,以正丙醇为内标进行定量。结果 :水溶液顶空气相色谱法乙醇的线性范围为 8～ 192 μg·mL-1,丙酮的线性范围为 2～ 6 4μg·mL-1;方法的回收率为乙醇 10 3 3% ,丙酮 95 71% ,RSD均为 4 2 % ;最低检测限溶液中乙醇为 4μg·mL-1,丙酮为 1μg·mL-1。固体顶空气相色谱法乙醇的线性范围为 0 16～ 2 4μg·mL-1,丙酮的线性范围为 0 16～ 1 6 μg·mL-1;方法的回收率为乙醇 96 32 % ,丙酮 10 2 1% ,RSD分别为 3 5 %和 2 6 % ;最低检测限乙醇为 0 12 μg·g-1,丙酮为 0 0 6 μg·g-1。结论 :此 2种方法简单 ,准确 ,灵敏度高 ,经显著性检验二者无显著性差异。     

HPGPC测定注射用灰树花倍他葡聚糖相对分子质量的影响因素研究

 目的考察高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定注射用灰树花倍他葡聚糖(GFGI)相对分子质量(M_r)的影响因素。方法采用HPGPC分别以不同的流动相、色谱柱、上样浓度、上样体积、温度和辅料比例测定GFGI的M_r,并对测定结果进行比较。结果分别以纯水,质量浓度0.2g·L^-1NaN₃,0.1mol·L^-1NaNO₃和0.1mol·L^-1Na₂SO₄溶液为流动相进行测定,GFGI的M_r依次为822 410,177 520,29 112和25 066;以0.2g·L^-1NaN₃溶液为流动相时,采用TSK G4000PWxl和Shodex OHpak SB-804HQ色谱柱的Mr测定结果相差12.06%;在0.5～10g·L^-1的上样质量浓度内GFGI的M_r测定结果相差8.33%;在上样体积为5～30μL内相差8.65%;在温度为30～45℃范围内相差7.26%;但在不同的辅料比例下M_r的测定结果相近。结论流动相对GFGI的Mr测定结果有很大的影响,色谱柱、上样浓度、上样体积和测定温度对Mr测定结果有明显影响,辅料比例无明显影响。     

海洋糖类药物研究进展

海洋多糖具有抗凝溶栓、抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗菌,抗病毒等多种生物活性。过去11年(2002～2012)里有关海洋多糖生物活性的英文论文总数比前10年(1992～2001)增加了近4倍,同时伴随着世界范围内多个制药公司对海洋多糖药物的临床研发的资金投入。国家食品药品监督管理局批准的我国自主研发的第一个海洋多糖药物—藻酸双酯钠(PSS),已用于心脑血管类疾病的治疗近30年。本文综述了国内以海洋多糖为原料开发出的3种已上市药物(PSS、PGMS、FPS)和5种临床研究中的药物(HS971、911、PGS、PS916、HS203)的结构特征、药理活性、临床应用等,并探讨了海洋糖类药物的优缺点,从而为未来海洋多糖类药物的研究与开发提供参考。     

扁玉螺多糖的提取、分离和结构分析

目的从扁玉螺(Neverita didyma)中提取和分离纯化多糖,并对其基本理化性质和结构组成进行分析。方法依次采用水提和碱提方法从扁玉螺中提取粗多糖,采用DEAE Sepharose FF阴离子交换和Sephacryl S-300凝胶柱层析对粗多糖进行分离纯化,并对其总糖、蛋白、氨基糖、糖醛酸和硫酸根含量,相对分子质量和单糖组成进行分析。对多糖纯化组分采用甲基化、气质联用(GC-MS)、红外光谱(IR)、电喷雾质谱(ESI-MS)和核磁共振波谱(NMR)对其化学结构进行分析。结果扁玉螺水提粗多糖(BYL-S)中不含有糖醛酸和硫酸基,其单糖组成只含Glc,进一步分离得到了4种水溶性多糖组分。碱提粗多糖(BYL-J)单糖组成相对复杂,除含有Glc外,还含有Man、GlcN、GalN、Gal和Fuc,其摩尔比为Glc∶Man∶GlcN∶GalN∶Gal∶Fuc=78.9∶1.7∶3.4∶2.2∶5.2∶5.6,进一步分离得到了3种多糖组分。对水提多糖纯化组分BYL-S2的结构分析表明其是以α-(1→4)为主链,含有少量β-(1→3,4)和β-(1→3)分支的D-吡喃型葡聚糖。结论从扁玉螺中提取分离得到了7种多糖组分,并确定了一种水溶性葡聚糖的结构,为扁玉螺多糖结构和活性的深入研究提供了基础。