硫酸沙丁胺醇延迟释药片的制备及质量控制

目的:制备硫酸沙丁胺醇延迟释药片,并建立其质量控制方法。方法:用硫酸沙丁胺醇、乳糖、羧甲基淀粉钠、羟丙基甲基纤维素、乙基纤维素、微晶纤维素制备成缓释片,再用肠溶型丙烯酸树脂包衣,制备成延迟释药片;采用高效液相色谱法测定该延迟释药片中硫酸沙丁胺醇的含量,同时对其体外释放度进行测试,并考察其稳定性。结果:硫酸沙丁胺醇检测浓度在1.25～20.00μg/ml范围内与吸收峰面积积分值线性关系良好;平均回收率为98.60%(RSD=0.66%);制备的延迟释药片在服用后约5h定时释药,且在各项稳定性试验中,释放度均无明显变化。结论:本制剂组方合理,制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

串联四极杆质谱法测定减肥类药品及保健品中非法掺入盐酸芬氟拉明的研究

目的:建立检测减肥类药品及保健品中非法掺入的盐酸芬氟拉明专属性方法。方法:采用串联四极杆质谱法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息,对减肥类药品及保健品的提取液进行串联四极杆质谱分析。通过与对照品的质谱行为相比较,对减肥类药品及保健品中非法掺入的化学成分盐酸芬氟拉明进行定性鉴别。结果:在14种受试减肥类药品及保健品中,1种被检测出掺有盐酸芬氟拉明。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测减肥类药品及保健品中非法掺入盐酸芬氟拉明的比较有效方法。     

GC测定胸腺法新中5种有机溶剂残留量

目的 建立胸腺法新中5种有机溶剂残留量的气相测定方法。方法 采用气相色谱法,FID检测器,DB-624毛细管色谱柱,以正丁醇为内标进行测定。结果 5种有机溶剂完全分离 ( R > 2.0),理论塔板数均大于10 000,样品不干扰5种残留溶剂的测定,线性关系良好,甲醇、乙腈、二氯甲烷、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺( DMF )的线性范围分别为30~480 μg.ml_-1 ( r = 0.999 8)、4.1~65.6 μg.ml_-1 ( r = 0.999 9)、6.0~96 μg.ml_-1 ( r = 0.999 2)、2.0~32.0 μg.ml_-1 ( r = 0.999 3)、8.8~141 μg.ml_-1 ( r = 0.999 9)。5种有机溶剂的平均回收率 ( n = 9) 依次为99.6%,100.8%,99.8%,100.8%,99.0%。结论 该法简单、灵敏、准确、耐用性好,适用于胸腺法新中5种有机溶剂残留量的测定。     

镇静安神类中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的GC-MS/MS检测方法研究

目的 建立镇静安神类中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的GC-MS/MS检测方法.方法 样品经甲醇提取,采用全扫描一级质谱,并结合谱库检索进行定性鉴别;采用二级选择反应检测(MRM)方式进行定量分析.结果 全扫描一级质谱检测限为2 ng,艾司唑仑在1～100 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系.结论 本方法 快速、灵敏、准确,可用于中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的检测方法.     

桑黄纤孔菌发酵液化学成分的研究

目的研究桑黄纤孔菌Inonotus sanghuang发酵液中的化学成分。方法桑黄纤孔菌发酵液的乙酸乙酯提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC进行分离纯化,根据波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到了12个化合物,分别鉴定为(2Z,4E)-γ-ionylideneacetic acid(1)、对羟基苯乙醇(2)、5-羟甲基呋喃-2-甲醛(3)、2-羟基-5-羟甲基呋喃(4)、环(D)-脯氨酸-(D)-亮氨酸(5)、环(D)-脯氨酸-(D)-异亮氨酸(6)、环(D)-脯氨酸-(D)-缬氨酸(7)、环(D)-脯氨酸-(D)-苯丙氨酸(8)、环-甘氨酸-(D)-脯氨酸(9)、环-(D)-丝氨酸-(D)-脯氨酸(10)、环-(L)-丙氨酸-(D)-脯氨酸(11)、环-(D)-丙氨酸-(D)-脯氨酸(12)。结论所有化合物均为首次从桑黄纤孔菌中分离得到。     

利用近红外光谱技术快速鉴别厄贝沙坦分散片

目的应用近红外光谱分析技术和化学计量学方法对厄贝沙坦分散片(A公司)快速鉴别。方法以厄贝沙坦分散片为分析对象,用光纤法测定近红外光谱,通过一致性指数值和CI限度比较法建立一致性检验模型,通过相关系数法建立特征谱段相关系数模型。结果上述两个模型均可快速鉴别并准确区分厄贝沙坦分散片(A公司)与其他生产厂家的同类产品,其他生产厂家验证样品的一致性指数值均大于7.0,与参考样品的相关系数值(R2)均小于97%。结论本方法简便,快速,可用于厄贝沙坦分散片(A公司)的现场快速鉴别。     

对《中国药典》2010年版附录芳香第一胺类鉴别试验方法的改进

目的:改进《中国药典》2010年版附录芳香第一胺鉴别试验方法,避免假阳性结果。方法:在滴加碱性β-萘酚试液前加入脲溶液中和多余的亚硝酸,避免多余的亚硝酸与β-萘酚反应生成猩红色的1-亚硝基-2-萘酚而干扰鉴别试验现象的观察。结果:脲溶液可以有效中和反应过程中多余的亚硝酸,使反应后的溶液颜色不再干扰沉淀颜色的辨识。结论:本方法可以避免鉴别试验出现假阳性结果。     

气相色谱法测定清火胶囊中薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法测定清火胶囊中薄荷脑含量的方法。方法采用色谱柱CP-WAX52CB,FID检测器,萘为内标,在160～180℃程序升温,分流进样。结果薄荷脑在0.024～0.48两比值间呈良好的线性关系,平均回收率为97.02%,RSD为1.70%(n=6)。结论该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,适用于清火胶囊的质量控制。     

HPLC-DAD-ELSD测定蒺藜中5个活性成分含量

目的:建立同时测定蒺藜中5个活性成分含量的方法。方法:采用HPLC-DAD-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,DAD检测波长为369 nm,ELSD漂移管温度100℃,载气流速2.5 L·min-1。结果:在此色谱条件下,各组分在55 min内均得到较好分离。槲皮素、山柰酚、异鼠李素、海柯皂苷元和替告皂苷元的浓度分别在0.829～20.73μg·mL-1,0.4051～10.13μg·mL-1,0.5176～12.94μg·mL-1,33.76～211.0μg·mL-1,17.12～107.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系;其平均回收率分别为99.1%,98.5%,98.4%,98.8%,97.7%,RSD均小于2.0%。结论:所建立的分析方法简便、可靠,可用于蒺藜药材的质量控制。