HPLC法测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中愈创木酚磺酸钾和盐酸异丙嗪的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中愈创木酚磺酸钾和盐酸异丙嗪的含量。 方法：色谱柱为Waters Sunfire C18(4.6 mm×150mm,5μm);以0.02mol?L-1磷酸二氢钾缓冲液（取磷酸二氢钾2.72g、四丁基硫酸氢铵3.4g,加水800mL使溶解,用1mol?L-1磷酸氢二钾溶液调节pH值至3.5）-乙腈（75:25）为流动相;流速：1 mL?min-1,检测波长为280nm（愈创木酚磺酸钾）、250nm（盐酸异丙嗪）,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：愈创木酚磺酸钾在0.15～1.8mg?mL-1、盐酸异丙嗪在2.5～125μg?mL-1范围内与峰面积均呈良好线性关系,分别为r = 0.9999（n=5）、r = 1.0000（n=5）,愈创木酚磺酸钾平均回收率为101.8%,RSD%为1.56%（n=9）,盐酸异丙嗪平均回收率为101.1%,RSD%为1.48%（n=9）。收集的13家生产企业25批样品,测得愈创木酚磺酸钾标示含量88.3%～100.8%,盐酸异丙嗪标示含量48.9%～96.1%。结论：本法能同时测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中愈创木酚磺酸钾和盐酸异丙嗪的含量,专属准确,操作简便快捷,可用于复方愈创木酚磺酸钾口服溶液的质量控制。     

HPLC 法测定阿利沙坦酯原料药的有关物质

目的: 建立同时测定阿利沙坦酯原料药中5种杂质的高效液相色谱法。方法: 采用Inertsil-C8 (4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以乙腈为流动相A,0.02 mol?L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相B,梯度洗脱,流量为1.0mL?min-1 ;柱温为35 ℃;检测波长为254nm;进样量10μL。结果: 阿利沙坦酯与各已知杂质均可达到完全分离;阿利沙坦酯、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D和杂质E的线性范围分别为0.1220～1.2200μg?mL-1、0.1219～1.2190μg?mL-1、0.1809～1.8090μg?mL-1、0.1128～1.1280μg?mL-1、0.1028～1.0280μg?mL-1和0.1051～1.0510μg?mL-1;检测限分别为92μg?g-1、95μg?g-1、106μg?g-1、94μg?g-1、92μg?g-1、和120μg?g-1;杂质A～E的回收率分别为101.5%（RSD=1.2%）、99.3%（RSD=0.9%）、100.1%（RSD=1.2%）、98.3%（RSD=1.6%）和98.6%（RSD=1.9%）; 3批样品测得的有关物质结果分别为：杂质A（均＜0.03%）,杂质B（均＜0.1%）,杂质C（均＜0.03%）,杂质D（0.04%,0.04%,0.03%）,杂质E（均未检出）,最大未知杂质（0.06%,0.05%,0.04%）,杂质总量（均为0.2%）; 结论: 建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于原料药有关物质的检查。     

HPLC法测定氯雷他定口崩片的有关物质及含量

目的：建立HPLC法测定不同厂家不同制备工艺的氯雷他定口崩片的有关物质及含量。方法：采用ZORBAX Eclipse plus-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾2.28g,加水800mL使溶解,用磷酸调节pH值至6.0,再加水至1000mL)-甲醇(20:80)为流动相;流速为1.0mL.min-1 ;检测波长为247nm;进样量20μL。结果：氯雷他定峰与其他杂质峰均可达到完全分离,检测限为39.2μg.g-1;氯雷他定浓度为0.4096～1024μg.mL-1范围内线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为99.9%,RSD为0.7%(n=9);结论：建立的方法灵敏度高、专属性强、简便快捷、适用性广,首次用于不同制备工艺的氯雷他定口崩片的有关物质检查及含量测定,为统一该品种的质量标准提供参考。     

猫眼草的抗肿瘤活性成分研究

目的 以猫眼草Euphorbia lunulata全草为研究对象,对其有效成分进行分离纯化,并对分离得到的化合物进行活性测定。方法 运用硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、ODS柱色谱以及制备高效液相色谱等方法进行分离,根据理化性质和谱学技术分析确定化合物的化学结构。采用细胞毒活性（MTT）法对提取物、各流分及分离得到的化合物进行抗肿瘤活性评价。结果 从猫眼草60%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取层中分离得到6个化合物,分别鉴定为大戟素M（1）、泽泻醇A（2）、大戟苷A（3）、甘遂大戟萜酯D（4）、18-羟基泽漆内酯A（5）和β-胡萝卜苷（6）。结论 其中化合物1为新化合物,为假白榄烷型骨架二萜类化合物;化合物2～4为首次从该植物中分离得到。经MTT细胞毒活性测试后发现化合物1～4具有较强的肿瘤细胞抑制活性,尤其对人肝癌细胞HepG2有很强的抑制活性。     

HPLC-ELSD法测定蒺藜粗皂苷中3种甾体皂苷元

目的 同时测定蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的量。方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（86∶14）,漂移管温度100 ℃,载气体积流量2.5 L/min。结果 海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元分别在114.1～1 141.0 μg/mL（R²＝0.999 2）,16.88～168.80 μg/mL（R²＝0.999 4）,78.60～786.00 μg/mL（R²＝0.999 3）呈良好线性关系;蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的平均回收率分别为99.7%（RSD为1.6%）、99.3%（RSD为1.4%）、99.4%（RSD为1.1%）。结论 该方法简便、准确、快速,且专属性良好,可用于蒺藜粗皂苷的质量评价。     

不同采收期龙葵药材质量研究

目的:比较不同采收期龙葵的药效作用、指纹图谱和药效物质成分含量,评价不同采收期龙葵药材的品质。方法:采用MTS法测定龙葵药材的细胞毒活性,同时利用高效液相色谱-蒸发光检测器技术对不同采收期的龙葵药材进行了色谱采集,通过指纹图谱相似度评价软件对采集到的8组数据进行相似度评价,并对其中的主要活性成分去半乳糖替告皂苷进行了定量分析。结果:发现不同的采收期对龙葵的细胞毒活性有较大的影响。不同采收期指纹图谱相似性存在显著差异,去半乳糖替告皂苷的含量在不同采收期时存在波动变化。结论:不同采收期的龙葵药材品质存在差异。