UPLC同时测定布渣叶中四个苷类成分的含量

广东省中医药局建设中医药强省课题（编号：20142012）     

白头翁配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立白头翁配方颗粒的高效液相指纹图谱,为白头翁配方颗粒的鉴别、质量评价与控制提供实验依据.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,Waters XbridgeTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温40℃,流速0.8 mL· min-1.结果:建立了白头翁配方颗粒的高效液相指纹图谱,以白头翁皂苷B4为参照,确定了12个共有峰为特征峰,对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,相似性好.结论:该方法可用于白头翁配方颗粒的鉴别、质量评价与控制.     

扭肚藤UPLC指纹图谱建立及2种成分测定

目的建立扭肚藤Jasminum elongatum(Bergium)Wild.UPLC指纹图谱,并测定异绿原酸B和咖啡酸甲酯的含有量。方法扭肚藤甲醇提取物的分析采用Agilent Ecplise XDB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm。结果 10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.85。异绿原酸B和咖啡酸甲酯分别在7.67~38.35μg/mL(R~2=0.999 4)和9.60~96.0μg/mL(R~2=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.61%、99.09%,RSD分别为0.84%、1.25%。结论该方法稳定可靠,可用于扭肚藤的质量控制。     

布渣叶HPLC指纹图谱的建立和5种成分含量的同时测定

目的:建立布渣叶HPLC指纹图谱,并同时测定布渣叶中阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷和水仙苷的含量。方法:采用phenomenex Kinetex~XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为332 nm;柱温为30℃;流速为0.8 m L/min。结果:建立了分离度和重现性较好的布渣叶HPLC指纹色谱图,相似度均在0.900以上;标定37个共有色谱峰;5种指标成分中阿魏酸在2.048~20.480μg/m L、牡荆苷在4.494~44.940μg/m L、异牡荆苷在16.020~80.100μg/m L、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷在12.816~89.712μg/m L、水仙苷在117.800~265.050μg/m L范围内线性关系良好,r均>0.9990,平均加样回收率分别为99.32%、98.76%、96.94%、97.47%、99.53%。14批布渣叶样品中阿魏酸含量为0.178~0.250 mg/g、牡荆苷含量为0.173~0.617 mg/g、异牡荆苷含量为0.446~1.247 mg/g、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷含量为0.967~2.727 mg/g、水仙苷含量为2.803~5.872 mg/g。结论:所建立的布渣叶HPLC指纹图谱和5种指标成分定量测定分析方法简单、准确、专属性强、重复性好,可以有效地综合评价布渣叶的质量。     

厚朴温中汤化学成分快速分析

目的建立厚朴温中汤中化学成分的快速鉴定分析方法。方法采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,Waters Cortecs UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:0.2 mL·min-1,柱温:40℃。采用电喷雾离子源(ESI),在正负离子模式下采集数据,通过分析各成分的精确质荷比和二级碎片离子信息,并结合质谱数据库信息、对照品的保留时间和文献报道,对其碎片离子的裂解规律进行匹配,实现厚朴温中汤中主要化学成分的快速鉴定,并明确成分的药材归属。结果共鉴定出制剂中的51个化学成分,其中黄酮类化合物31个,生物碱类5个,苯丙素类4个,有机酸类3个,三萜类、酚类、倍半萜内酯及柠檬苦素类各2个,并将各化合物归属到了各中药中。结论该方法快速、准确地鉴定了厚朴温中汤中的主要化学成分,为制剂的质量控制及物质基础研究奠定了基础。     

芪丹滋肾颗粒质量标准研究

目的:建立芪丹滋肾颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对芪丹滋肾颗粒中的黄芪、丹参、墨旱莲、大黄炭进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定芪丹滋肾颗粒中黄芪甲苷的含量,采用蒸发光散射器检测,以乙腈-水(32:68)为流动相,Thermo ODS-2 Hypersil TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色...     

中药猫爪草的化学成分研究

目的 研究猫爪草的化学成分。方法 采用硅胶和Sephadex LH-20柱色谱以及制备液相色谱等方法对猫爪草乙醇提取物的化学成分进行分离纯化，通过ESI-MS、¹H-NMR和¹³C-NMR等数据对所得化合物进行结构鉴定。结果 从中分离得到12个化合物，分别为豆甾醇(1)、白杨素(2)、短叶松素(3)、短叶松素-3-乙酸酯(4)、高良姜素(5)、乔松素(6)、芦丁(7)、咖啡酸(8)、5-羟基麦芽酚(9)、丁基-2-甲酰基-5-丁氧甲基-1H-吡咯-1-丁酯(10)、4-[甲酰基-5-(羟甲基)-1H-吡咯-1-基]丁酸(11)、β-谷甾醇(12)。结论 其中化合物2～7为首次从猫爪草中分离得到，均为黄酮类化合物。