顶空气相色谱法测定雷诺嗪中5种有机溶剂残留量

目的 采用顶空进样毛细管气相色谱法测定雷诺嗪原料药中甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷及二氧六环5种有机溶剂的残留量.方法 使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25 μm),柱温45 ℃,FID检测器,以水为溶剂,载气为氮气,进样口温度180 ℃,检测器温度250 ℃.结果 5种有机溶剂分离完全,线性范围分别为甲醇3.96～39.6 μg·ml-1,乙醇7.89～78.9 μg·ml-1,二氯甲烷3.34～33.4 μg·ml-1,甲苯11.2～111.8 μg·ml-1,二氧六环8.80～88.0 μg·ml-1.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9 994～0.9 988,平均回收率为89.4%～104.0%,精密度、重复性RSD均小于8%.结论 本方法适用于雷诺嗪原料药中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中四种有机溶剂残留量

Objective To investigate a method of detecting four residual solvents in loperamide hydrochlo-fide. Methods The residual solvents in ioperamide hydrochloride included isopropanol, ethyl acetate, Methyl isobutyl ketone and methylbenzene. The concetrations were quantitatively detemined by headspace GC on J&W DB-624 column, FID detector. Nitrogen was used as the carry gas. The injector temperature was 200% and the detector temperature was 25℃, meanwhile the column temperature was programmed raised. Results The solvents were completely separated and the calibration CHives of each solvent showed good linear relationship within a certain range. Conclusion The method is sensitive, accurate and can be used for quality control.     

顶空气相色谱法检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留

目的建立石茶感冒胶囊中可能残留的7种有机溶剂（正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯）的检测方法。方法采用顶空气相色谱法，色谱柱为Agilent HP—INNOWAX毛细管柱（30m×1．0mm，0．53μm），载气为高纯氮气；项空温度为70℃，顶空时间30min；柱温自30℃恒定5min，以10℃／min升温速率升至200℃，恒定5min；氢火焰离子检测器（FID），温度为250℃。结果7种有机溶剂残留物在所考察的浓度范围内线性关系良好（r=0．9994～0．9998），精密度RSD均小于5．0％，被测组分的平均回收率在99．16％～102．0％之间。结论该方法操作简便、快速、准确度高，可用于检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留物。     

头孢西丁钠中甲醇残留量的顶空毛细管GC法测定

建立了顶空毛细管GC法测定头孢西丁钠中甲醇残留量，并探讨了药物结构中甲氧基对测定的影响。采用DM-624石英毛细管柱，检测器为FID。甲醇在0．02～5mg／ml浓度范围内，与峰面积线性关系良好（r=0．9999）。方法平均回收率为97．7％，RSD为1．8％。     

气相色谱法测定氯苯甘油氨酯中有机溶剂残留量

目的:测定氯苯甘油氨酯原料药中残留有机溶剂甲苯的含量。方法:采用气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂,正庚烷为内标,在GDX—401色谱柱上,应用程序升温,实现了各组分的基线分离。结果:甲苯在8.9～178μg·ml~(-1)浓度范围内,线性关系良好,回归方程为:Y=0.0119X+0.0019,r=0.9994。甲苯的最低检出限为4.4μg/ml,回收率为103.0％(n=6)。结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可信,适用于原料药中有机溶剂残留量的测定。     

药物滥用和药物依赖的现状与课题

一、从违禁者数看药物滥用的历史与现况1 .觉醒药觉醒药滥用造成严重的社会问题 ,是二战结束以后的事。继第一次滥用期 (1 945～ 1 95 1 )和第二次滥用期 (1 970～ 1 988)之后 ,现时算是第三次滥用期。形成滥用的背景因素概有慢性持续的经济萧条、境外走私活动和现代通信手段之普及。以往 ,黑社会暴力集团成员中多有滥用者。及至最近 ,滥用者已扩展到包括高中生在内的一般社会民众层中而已构成一大特征。2 .有机溶剂此为最易入手的滥用药物。伴随 6 0年代中期兴起的“放荡族”而泛滥“香蕉水游戏”。 90年代以后犯此禁者似乎骤减 ,实际上是…     

气相色谱法测定米格列奈钙中残留有机溶剂的含量

 目的 建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法 。方法 采用溶液直接进样气相色谱法，色谱柱为Porapak Q填充柱（2 m×3 mm），载气为氮气，以二甲基亚砜为溶剂，测定了米格列奈钙原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯与异丙醚的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内线性关系良好，其中甲醇的线性范围在0.306 8～30.68 mg·L^-1 (r=0.999 97)，乙醇的线性范围在0.4964～49.64 mg·L^-1(r=0.999 9)，二氯甲烷的线性范围在0.060 2～6.02 mg·L^-1(r=0.999 5)，四氢呋喃的线性范围在0.071 5～7.15 mg·L^-1(r=0.999 9)，乙酸乙酯的线性范围在0.502 3～50.23 mg·L^-1(r=0.999 9)，异丙醚的线性范围在0.494 5～49.45 mg·L^-1(r=0.999 8)。各残留溶剂的精密度实验RSD均小于5%，平均回收率在94.73%～105.47%之间。结论 本实验所建立的方法 简便、灵敏、准确，可用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的测定。
     

阿折地平中有机溶剂残留量的毛细管GCN定

建立了毛细管GC法测定阿折地平中乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂的残留量，以DMSO为溶剂，采用程序升温。各溶剂的平均回收率分别为98．5％、99．4％、99．7％、100．3％和98．4％。     

气相色谱法测定帕米膦酸二钠中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量。方法采用DIM—Wax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）;载气为氮气;以50％N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温40℃,保持5rain,以20℃／min升温至180qC,保持1min;进样口温度240℃;检测器温度250℃（FID）。结果甲醇在62．4—499．2mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9992（n=,检测限为O．4ng,回收率为98．95％（RSD：1．12％）;氯苯在11．6—58．0mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9994（n=5）,检测限为0．2ng,回收率为98．82％（RSD：1．40％）。结论气相色谱法可用于帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量测定。     

顶空GC测定盐酸法舒地尔中残留溶剂

目的 建立盐酸法舒地尔中甲醇、二氯甲烷和乙醇残留量的测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,以Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(30 m´0.32 mm, 0.5 µm)为分析柱,柱温为程序升温：起始温度35 ℃,保持12min,以40 ℃·min^-1升温至200 ℃,保持5 min;载气为高纯氮气,柱流速1.0 mL·min^-1;气化室温度200 ℃;FID检测器,检测室温度250 ℃。结果 外标法测得甲醇、二氯甲烷和乙醇的平均加样回收率分别为96.21%、77.96%和95.56%。样品中检测到的甲醇、二氯甲烷和乙醇残留量均远在药典规定的限量以下。结论 建立的方法能有效控制盐酸法舒地尔原料药中甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量。